一、自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究（论文文献综述）
吴兴强[1]（2021）在《特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用》文中研究说明特色农产品通常指某地特别出名或独特的产品,有种植历史、文化内涵或特殊的营养价值,亦指只有在某地区才出产的一种产品。近年来,人们越来越关注食品营养与健康,一些具有特色的农产品逐渐受到青睐。农业农村部针对特色农产品需求量不断增加这一趋势,于2014年1月发布《特色农产品区域布局规划（2013-2020年）》文件通知,该举措目的是为发挥区域特色产业优势,推进特色农产品产业进步,提高特色农产品的产量。然而在产业发展的同时,农药在农产品种植生产过程中也得到了普遍使用,但由于施用过程中存在错用、滥用等现象,不时会有农药残留检出或超标的情况发生。为此,中国、日本和欧盟等国家或组织不断更新最大残留限量标准（MRL）以满足实际所需。但是,当前无论从样品基质类型还是农药化学污染物的种类亦或者农药检测数量上,均对农药残留检测技术提出了新的要求和挑战。农产品基质尤其是复杂样品中一些痕量目标物的提取,前处理是关键。为了能实现更好分离、纯化和富集目标农药,建立一种有效的样品前处理方法显得至关重要。当前,农药残留分析检测中色谱质谱技术已占据主导地位。其中,高分辨质谱技术的快速发展,为农残高通量筛查技术的开发奠定了基础,也展示出了巨大应用前景。本文第一章简要的对样品前处理技术及相关研究进展做了介绍,并对农药化学污染物的检测技术进行了简要概述。第二章建立了一种加速溶剂萃取-移液器枪头固相萃取结合超高效液相色谱同时分析山药中三嗪除草剂及其降解产物的检测方法,采用分子印迹聚合物（MIP）作为前处理净化材料,实现了目标农药的高效富集与净化。该方法的定量限为1–3μg/kg,其回收率在79.2–103.8%之间。与已报道的检测方法相比,该方法在灵敏度等方面展现出一定的优势。该方法样品处理快速、简便并采用液相色谱检测设备,利于推广。第三章建立了一种加速溶剂萃取结合LC-MS/MS针对蜂花粉中新烟碱类农药的检测方法,该方法能够有效、快速分离和分析蜂花粉样品中新烟碱类化合物。加速溶剂萃取（ASE）采用绿色溶剂（水）,该方法的适用性广且环境友好。在最佳实验条件下,三水平添加回收实验回收率为83.3–100.6%,相对标准偏差小于4.4%,定量限为0.25–5μg/kg。该方法样品前处理简单、较之前的方法使用水作为绿色萃取溶剂,所建立的方法已成功用于实际蜂花粉样品中烟碱农药残留的测定。第四章建立了固相萃取-液相色谱高分辨质谱快速筛查与确证枸杞中377种农药残留,结合自建PCDL数据库,采用全离子二级碎裂采集模式（All Ions MS/MS）,建立了一针进样实现一级、二级质谱信息同时采集的快速高通量筛查方法。LC-Q-TOF/MS在All Ions MS/MS采集模式下提供了更好的方法选择性、准确性和精密度。结果表明该方法经济、灵敏度高,提高了农药残留检测的效率,可以为枸杞中农药多残留的快速筛查提供参考。第五章建立了基于自动固相萃取-液相色谱高分辨质谱技术的茶叶中481种农药化学污染物的高通量筛查和定量方法。本研究建立以TPT净化柱为基础的自动固相萃取系统,在节省时间的前提下不仅提高了样品通量还降低了成本。实验中对样品的制备方式、提取溶剂的种类、用量、水化量、SPE柱进行了优化,对高通量筛查方法开展了定性及定量全方位的验证与评价并应用于实际样品检测。与以往的分析方法相比,该方法具有高通量、高灵敏、重复性好、标准化程度高、分析通过率高等优点。本研究为茶叶基质提供了多农残的高通量筛查和准确定量技术。第六章建立了杏仁中488种农药化学污染物残留的固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱的高通量筛查和定量方法。样品基质通过Carb-NH2柱进行净化可以有效去除基质干扰,其中95.0%的农药呈现出中等或较弱的基质效应。87.9%的农药的筛查限（SDL）≤10μg/kg,83.6%的农药的定量限（LOQ）≤10μg/kg,表明该方法具有较高的筛查灵敏度和良好的定量能力。该方法适用于杏仁样本中多种农药残留的快速筛查,亦可为其他坚果类基质中农药残留的高通量筛查提供参考。本研究及时应对当前特色农产品中食品安全和贸易方面的主要问题—农药残留,为食品安全风险监测等工作提供了有力的技术支撑。上述建立的检测方法具有灵敏、快速、高通量、准确可靠等特点,适用于特色食用农产品中农药残留的定性、定量及确证检测,具有一定的现实意义。
孙小龙[2]（2021）在《榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究》文中提出本文以榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯类农药为研究对象,基于Qu ECh ERS样品处理技术优化了小杂粮样品前处理过程,对比研究了不同提取溶剂、净化剂对小杂粮样品前处理的吸附净化效果,考察了相关基质效应影响,建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。研究成果主要如下:（1）通过优化Qu ECh ERS样品前处理过程,考察了相关基质效应影响,建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）同时测定绿豆中7种有机磷和拟除虫菊酯类农药的的分析方法。绿豆中7种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在2.0 ng/L～500 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数最小为0.992;方法定量限最低为0.8μg/kg,荞麦基质中7种农药在三个加标水平（5μg/kg,10μg/kg,20μg/kg）回收率为61.3%～87.6%,RSD1.4%～5.7%。（2）建立了Qu ECh ERS-气相色谱-质谱联用（GC-MS/MS）检测小杂粮中22种农药残留的分析方法。22种农药残留在2.0 ng/m L～500 ng/m L线性范围内相关系数良好,相关系数最低为0.990,检出限（LOD）范围为0.2～1.8μg/kg;定量限（LOQ）最低为0.6μg/kg。荞麦基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）回收率为61.8%～85.8%,RSD在1.9%～5.4%范围内,绿豆基质在三个含量加标水平（5μg/kg、10μg/kg、20μg/kg）下22种农药残留回收率为61.5%～86.2%,RSD为1.8%～5.7%。并对榆林地区超市销售的绿豆、豇豆、红豆等13种常见小杂粮样品中有机磷及拟除虫菊酯农药残留进行检测,结果表明;22种有机磷及拟除虫菊酯农药残留在绿豆、黑豆,豇豆等13种小杂粮中均有不同程度检出,农药残留含量在0.0102 mg/kg～0.0536 mg/kg之间,并对荞麦检测结果进行了不确定度评定,并计算合成相对扩展不确定度。（3）上述方法分析周期短、方法准确度高,农药检测种类多等优点,可用于小杂粮中多残留农药留分析。
周漪涟[3]（2021）在《氟虫腈及其代谢产物检测新方法研究》文中认为氟虫腈（Fipronil）是一种苯基吡唑类杀虫剂,具有杀虫活性高和对哺乳动物毒性低的特征,主要用于控制农业生产、畜牧业、公共卫生、储存用品等中的各种农作物害虫和卫生害虫。但研究表明氟虫腈对非目标生物,如蝴蝶、蜜蜂、蜻蜓等益虫和部分水生生物显示出高毒性和不利影响,其暴露对人群健康也构成安全隐患。氟虫腈在自然条件下可通过光解、还原和氧化作用分别降解为氟甲腈（Fipronil desulfinyl）、氟虫腈亚砜（Fipronil sulfide）、氟虫腈砜（Fipronil sulfone）,这三种代谢产物在哺乳动物中的活性比昆虫更高,毒性更强。更重要的是,这几种物质易与富含脂质的组织结合,通过食物链进行生物积累,对人群健康构成巨大威胁。因此,建立针对不同样品基质中氟虫腈及其三种代谢产物的稳定可靠的分析检测方法具有重要意义。本研究致力于开发新的样品前处理技术和制备新型的具有应用潜力的分离介质,用于高效地分离富集不同样品基质中的痕量氟虫腈及其代谢产物,并结合仪器分析,建立稳定可靠的检测方法,为氟虫腈及其代谢产物的分析检测提供新的思路和方向,同时为建立氟虫腈及其代谢产物的相关限值标准提供技术支撑。本文的主要内容如下:（1）简单介绍氟虫腈及其代谢产物的概况,重点综述不同样品中氟虫腈及其代谢产物检测的前处理技术及其实际应用现状,同时分析比较方法的优势与不足。（2）提出了一种基于熔喷布固相萃取（SPE）结合气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定环境水样中氟虫腈及其代谢产物的新方法。该方法以医用外科口罩中的熔喷布作为吸附剂,制备熔喷布固相萃取小柱,目标分析物通过疏水作用与吸附剂结合,被保留在SPE小柱上,然后使用丙酮和乙酸乙酯（7:3,V/V）的混合溶剂进行解吸,解吸液可直接进入GC-ECD分析。该方法成功地检测了多种水体中氟虫腈及其代谢产物的含量,具有有机试剂消耗少、操作简便快捷、分析成本低廉、绿色环保等优点,为环境中疏水性物质的分析检测提供了新的选择。（3）将改进的QuEChERS与一次性聚乙烯滴管辅助的DLLME（DPP-DLLME）结合,提出了一种新的样品前处理技术。DPP-DLLME使用低密度溶剂作为萃取剂,一次性聚乙烯滴管作为萃取容器,相分离后,萃取剂与水相分离并集中在滴管上端的细窄处,可以直接使用微量注射器或移液枪将其取出进入仪器分析,结合气相色谱质谱（GC-MS）检测,建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物快速灵敏的测定方法。该方法具有灵敏度高、操作简单、样品量小、所需试剂毒性小且用量少等优点,在常规分析上具有较大的应用潜力,同时为研究复杂食品基质中农药残留的分离和富集提供了新的方向。（4）建立了一种花粉固相萃取结合GC-ECD检测食用油中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验中以天然松花粉作为吸附剂制备花粉SPE小柱,基于氢键相互作用从食用油中选择性分离和富集氟虫腈及其代谢产物。松花粉是一种天然可再生材料,无需化学合成,由于其特殊的功能结构而对某些极性化合物表现出出色的吸附能力。它们稳定的化学组成和适当的粒径（约40μm）也使其适合作为固相萃取吸附剂。研究中将花粉进行活性基团暴露处理后,即可直接作为吸附剂应用于食用油中氟虫腈及其代谢产物的分离和富集。该方法成功地用于武汉市场上不同品牌的多种食用油中氟虫腈及其代谢物含量的检测,具有较好的实际应用潜力。
郭婕,张燕,胡振国,刘菲[4]（2021）在《环境水样中农药污染分析技术研究进展》文中研究指明随着农业集约化和城市化的推进,世界上大量水环境中农药残留量已超过规定的限值,水环境中农药污染问题受到社会各界的广泛关注。作为世界上最大的农药生产国和使用国,中国水环境中农药残留量远高于其他发达国家,已有研究表明在我国七个典型流域（长江、太湖、黄河、松花江、黑龙江、大运河和东江）中检测到19种农药,平均浓度范围为0.02～332.75ng/L。农药及其转化产物对生态环境和人体健康具有潜在威胁,水环境中农药残留的研究是水质评估中必不可少的组成部分,而靶向筛查难以检测未知农药及其转化产物。因此,环境中农药残留及其转化产物的非靶向筛查亟需完善。本文依据农药组分非靶向筛查的分析流程,对近五年水质样品中农药残留靶向及非靶向筛查方法进行综述,梳理了近年来国内外食品与水环境中农药残留限量的相关法律法规,对水环境中农药残留分析方法的研究进展进行概述;总结了液液萃取（LLE）、固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）等样品前处理方法的特点,在这些方法中,固相萃取是农药非靶向筛查的主要前处理方法,具有良好应用前景。本文还探讨了分析仪器从色谱检测到色谱-质谱联用的发展趋势,多种高分辨率质谱的产生为农药非靶向筛查提供了多层次的分析需求;同时通过总结近年来农药筛查确证相关的指导标准、质谱数据库与多种鉴定方法,指出水环境中农药污染分析技术的发展趋势。
王守英[5]（2020）在《高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究》文中指出农药是预防、控制病虫害,调节昆虫植物生长的化学合成或者天然制剂的总称。它不仅在农业和林业领域应用广泛,同时对调节水质、促进水产养殖的高产也发挥着重要作用。由于农药的大量使用,其残留问题也日趋严重;环境中残留的农药在农作物、水生生物中得到蓄积,经食物链进入人体,对人体健康造成极大威胁。水产品中残留的农药除了从环境（水和底泥）中富集而来,主要来源于养殖过程中农药或渔药的使用。目前种植业和养殖业常用的农药主要有有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、咪唑类和三嗪类等等,这些农药均具有一定的毒副作用,人们食用含有农药残留较高的水产品或长期暴露于农药浓度较高的环境下可诱发癌症和一些慢性疾病,增加神经系统患病的风险,因此需对养殖环境和水产品中残留的农药进行监管,确保人类健康和水产品质量安全。目前,有关养殖环境和水产品中农药残留的研究相对较少,尤其是对不同种类农药同时测定的研究更是甚少。现有的检测技术存在检测目标单一,检测种类少,很多农药还没有相应的检测方法等问题。另外,现有的监测手段主要是对已知药物的残留进行监测,无法知道测定对象中是否还含有其他药物,存在严重的漏检现象。由于检测技术的局限性,致使无法及时、准确地了解养殖环境和水产品农药污染状况,水产品相关的安全隐患难以被发现,相关安全事故也难以得到正确判断和处理。因此,急需建立养殖环境和水产品中多种类农药快速快速筛查技术,提高检测效率,快速实现残留农药的精准定性,为养殖环境和水产品中农药残留监管、隐患排查、风险评估提供可靠的技术支撑。本项目针对水产品养殖过程农药污染特征及国内外农药残留监管热点,利用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱构建农药筛查数据库,用于不同样品中农药残留的筛查定性。研究建立了87种农药同时测定的高通量仪器分析方法。根据水体、底泥和水产品的不同特点,对样品前处理技术进行了开发,分别建立了水体、底泥和水产品中87种农药残留的高通量快速筛查技术。最后对崇明地区的养殖环境和水产品中农药残留状况进行了初步调查,并对其污染特征和潜在的危害进行了分析。研究成果如下:1. 利用标准溶液及超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪构建了87种农药的筛查定性数据库。该数据库包含化合物的基本化学信息,色谱保留时间、母离子加合模式和精确质量数,特征碎片精确质量数等。该数据库凭借化合物的色谱、质谱指纹信息实现了样品中残留农药的准确定性。2. 通过质谱条件和液相色谱条件的研究,开发了87种农药同时分析的高通量仪器分析方法。最佳的液相色谱条件为:Accucore a Q-MS色谱柱（100 mm×2.1mm,2.6μm）;流速:0.3 m L/min;流动相为0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L甲酸铵）和0.1%甲酸甲醇溶液（含5 mmol/L甲酸铵）。最佳质谱条件为:离子源:H-ESI源;喷雾电压:3200 V（+）,2800 V（-）;辅气加热温度:350℃;离子传输管温度:325℃;扫描模式:Full Scan/dd-MS2（Top N）模式;扫描范围:100～1000 m/z;分辨率:70000（Full MS）;17500（MS/MS）;触发阈值:5×105（Full MS）;1×105（MS/MS）。在最佳仪器分析条件下,目标物峰形尖锐,灵敏度较高,4对同分异构体得到有效分离,实现了87种化合物准确定性的目的。3. 建立了养殖水体中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中71种农药筛查限在0.002μg/L～0.04μg/L之间,11种农药筛查限在0.04μg/L～1μg/L之间,5种农药筛查限大于1μg/L。该方法操作简单,重现性较好,灵敏度高,定性准确,可用于养殖水体中未知农药的快速定性和半定量分析。4. 建立了底泥中87种农药同时测定的快速筛查方法,其中75种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间,8种农药筛查限在25μg/kg～200μg/kg之间,4种农药筛查限大于200μg/kg。该方法操作简单,重现性好,且准确度较高,可用于底泥中未知农药的快速定性和半定量分析。5. 建立了水产品中87种农药残留同时测定的快速筛查方法。在草鱼、虾基质中,有71种农药的筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;9种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;7种农药筛查限大于100μg/kg。在河蟹基质中,有61种农药筛查限在1μg/kg～25μg/kg之间;6种农药筛查限在25μg/kg～100μg/kg之间;20种农药筛查限大于100μg/kg。该方法操作简便、适用性较强,方法准确度和精密度较好,能够满足水产品中多种农药筛查的需求。6. 对崇明地区养殖环境和水产品进行农药残留调查,调查结果显示（1）养殖水体的进水口农药污染主要来自于农业等领域的农药使用;2个池塘水中分别检出的阿维菌素、乙氧喹啉含量超过了400 ng/L,增加了水产品富集的风险;个别池塘有禁用渔药五氯酚钠检出,但含量未超过GB11607-89渔业水质标准10μg/L。（2）有2个池塘进水口底泥分别检出的辛硫磷和久效威,含量大于20μg/kg,应关注由此给水产品质量带来的风险。（3）水产品中乙氧喹啉、扑草净和辛硫磷检出频率较高;但残留量低,不超过2.00μg/kg,其中2个草鱼中乙氧喹啉残留量大于200μg/kg,超过了欧盟0.05 mg/kg限量标准的要求,今后应对此加以关注。
赵妍[6]（2020）在《拟除虫菊酯类农药残留快速检测方法的建立》文中研究说明拟除虫菊酯类农药以其低毒、高效、低残留的特点被广泛应用于水果、蔬菜等领域的害虫防治。目前,拟除虫菊酯的检测方法主要是以色谱分析为主,这些方法所用的大型仪器设备不仅价格昂贵,且操作复杂。因此,探索一种操作简便、有效、快速、灵敏度高的拟除虫菊酯类农药残留检测方法迫在眉睫。本研究建立了拟除虫菊酯类农药残留的间接竞争酶联免疫吸附分析（ELISA）方法,并初步探究间接竞争ELISA检测方法与QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged和Safe的缩写）前处理方法结合用于检测果蔬等食品样品中拟除虫菊酯类农药的可能性。主要研究内容如下:（1）通过EDC法和混合酸酐法按照30:1、45:1和60:1的摩尔反应比将半抗原PBA与载体蛋白OVA偶联,并用紫外光谱扫描和SDS-PAGE进行鉴定;将包被抗原与拟除虫菊酯单克隆抗体匹配,综合比较工作浓度、亲和常数、交叉反应和灵敏度等指标,发现混合酸酐法制备的包被抗原比EDC法与该抗体更匹配,不同反应比制备的抗体结果也有差异,最终筛选出最佳包被抗原为MA2。（2）优化间接竞争ELISA方法中的助溶有机溶剂、离子强度和p H值等条件,优化后的竞争反应条件为:离子强度10 mmol/L,p H 7.4,用甲醇辅助拟除虫菊酯在水相中的溶解,添加量为体积分数10%。建立拟除虫菊酯的标准抑制曲线,并通过交叉反应评价多残留检测效果。结果显示,建立的方法能有效识别8种拟除虫菊酯类农药,IC50范围为8.69 ng/m L～344.97 ng/m L,对甲氰菊酯、苯醚氰菊酯和氟氯氰菊酯的IC50达到8.69 ng/m L、79.53 ng/m L和84.08 ng/m L,三者的LOD（LOD）达到1.32 ng/m L、38.85 ng/m L和43.22 ng/m L。（3）利用GB 23200.113-2018中的QuEChERS前处理方法与ELISA检测方法结合,对蔬菜、水果和茶叶样品进行加标回收实验。结果显示蔬菜和水果样品提取液有强烈的基质效应,检测值无效;而绿茶和红茶的基质效应较小,但回收率很低。对QuEChERS方法进行改进,用本研究建立的ELISA方法对经改进的QuEChERS方法处理的茶叶样品进行检测,发现茶叶样品基质效应显着降低,表明对待测样品进行合适的前处理后,本研究建立的ELISA方法具有对多种食品样品中拟除虫菊酯类农药残留进行检测的潜力。
杨宸[7]（2019）在《改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留》文中研究说明随着经济生活水平提高,果蔬的消费量日趋增加,种植户为了提高产量防治病虫害等作用,逐渐开始大范围的使用不用种类和功效的农药,这也相应的使得果蔬中存在的安全隐患越来越多。随着生活水平的提高,人们对于食品质量的要求不断提高,对食品安全问题也越来越关注,这也促使各国不断推出更加严格的农产品农药残留限量标准。近年来,各科研工作者对于农药残留检测的方法不断进行革新,农药残留检测技术也已经有了很大的提升,但仍然存在着一些有待改善的问题。创新发明灵敏度高、操作简单、快速准确的农药残留检测方法十分重要。2003年,美国农业部Anastassiades教授等开发了一种快速、简单、价廉、高效、耐用、安全（QuEChERS）的样品前处理方法,在农药残留检测中得到越来越广泛的应用。在传统的样品前处理方法的基础上,人们为了提高检测农残的效率、提高灵敏度、精准度等不断进行创新。目前,样品前处理技术向着快速、精准的方向发展,应用高效率、高准确性的处理方式保障检测结果的可靠性。磁性纳米粒子是一种新兴的纳米材料,有特殊磁性、表面效应、吸附性等特性。将磁性纳米粒子用于前处理过程中,利用其特殊磁性,加以外加磁场,能够快速将杂质从样品溶液中分离出来,省去离心、过滤等步骤,提高净化效率。本文建立了一种基于磁性纳米材料特性,改进QuEChERS技术,结合气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）测定水果中的农药残留的方法。主要研究内容结果如下:1、以苹果为原料,对提取和净化条件进行优化,在前处理过程中加入磁性纳米粒子（MNPs）,在外加磁场作用下吸附干扰物质,促进提取液分层,代替了传统方法中的离心步骤,提高了前处理速度,改善了净化效果。2、实验对69种农药残留的气相色谱—串联质谱（GC-MS/MS）仪器分析条件进行优化,采用外标法定量,线性相关系数R2>0.990,线性关系良好。方法检出限（LOD）为0.06μg/kg2.12μg/kg,方法定量限（LOQ）为0.20μg/kg7.06μg/kg。3、利用建立的方法对苹果和梨两种基质进行添加回收率实验,69种农药在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个添加水平的回收率范围在70.03%120.00%之间,相对标准偏差RSD<14.87%。4、分别用实验方法和国标法《GB 23200.8-2016水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱—质谱法》对苹果和梨实际样品进行检测,两种方法所得结果基本一致,但用国标法不仅操作复杂,而且耗时较长。5、对泰安市苹果和梨实际样品69种农药残留情况进行筛查,未检出农残超标,说明该市苹果和梨的农药残留状况比较理想。
王明辉[8]（2019）在《改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留》文中认为中草药的应用在中国有数千年的历史,金银花和菊花,作为两种常用大宗中药材,随之中医的不断发展,需求量日益增大,种植面积也在不断扩大。但这两种药材在种植过程中容易受到病虫害的侵袭造成减产,种植者往往通过施用农药保证其产量。有关金银花和菊花的农药残留问题近年来才引起各方关注,相关的农药残留限量标准很少,这在一定程度上容易影响我国金银花和菊花的进出口贸易,减缓中药材产业走向现代化和国际化的步伐。因此开发快速准确的检测方法十分必要。本文采用改进的QuEChERS技术,结合气相色谱-串联质谱和超高效液相色谱-串联质谱法对金银花和菊花两种基质中的134种农药进行分析,取得了比较满意的结果,主要研究内容,具体结果和结论如下:1、对传统QuEChERS技术进行改进,结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）测定菊花和金银花中134种农药残留的方法。样品用0.1%乙酸的乙腈提取,用磁性纳米材料在外加磁场作用下吸附固体物质促进分层来代替传统离心步骤,同时用复杂基质Sin-QuEChERS Nano净化柱进行净化。净化效果改善的同时,既节省了时间,又减少了因溶液转移而造成的目标物损失。2、对实验所建立的检测方法在金银花和菊花两种基质中进行方法验证,金银花基质检出限（LOD）在0.12μg/kg3.00μg/kg之间,定量限（LOQ）在0.40μg/kg10.00μg/kg;菊花基质检出限（LOD）在0.11μg/kg2.84μg/kgμg/kg之间,定量限（LOQ）在0.37μg/kg9.47μg/kg之间。线性相关系数R2≥0.990,线性关系良好;在两种基质中进行添加回收率实验和精密度测试。金银花和菊花在10μg/kg、50μg/kg、100μg/kg三个水平平均添加回收率范围分别在70.33%119.56%和71.10%114.53%之间;相对标准偏差（RSD）在0.14%14.68%和1.00%14.47%之间。3、采集泰安市各区县市售金银花和菊花,与国家标准《GB 23200.10-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中488种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》和《GB 23200.11-2016桑枝、金银花、枸杞子和荷叶中413种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-质谱法》中的方法进行比较,两种方法的检测结果基本一致。4、对两种基质266份实际样品进行134种农药残留检测,阳性样品检出率42.8%,共检出7种农药,均为农业生产中常用杀菌剂和杀虫剂,其中个别金银花样品吡虫啉（317.6μg/kg）和甲基硫菌灵（463.5μg/kg）检出较高残留量。
高帅[9]（2019）在《LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留》文中提出中国是世界上茶叶生产大国和贸易大国,茶叶在中国农产品市场中占据重要份额。近年来调味茶受到消费者的追捧,但是目前调味茶市场存在问题较多,如乱用茶粉和食品添加剂,茶多酚含量低,农药残留较多等。特别是农药残留问题,成为当前民众和社会最为关心的热点问题。为此,各国政府及相关组织分别制定了相应的农药最大残留限量标准来控制农药残留。与此同时,对检测技术也提出了更高的要求。本文综述了当前最为常用的前处理技术及检测技术,并建立了一种基于改进的QuEChERS技术结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查和确证调味茶中52种农药残留的检测方法。主要研究方法及结果如下:以调味茶为原料,添加具有欧盟MRL限量标准的52种农药,包括杀虫剂类农药15种,杀菌剂类农药19种和除草剂类农药18种。采用乙腈提取样品,通过震荡,再经N-丙基乙二胺、石墨化炭黑、C18净化,使用LC-Q-TOF/MS进行检测。实验结果表明:调味茶中52种添加农药的筛查线为1μg/kg-10μg/kg,定量限为2μg/kg-20μg/kg;92.3%的添加农药表现为弱基质效应;在4个添加浓度下,52种添加农药的平均回收率均在70%-120%。相对标准偏差（RSD）均小于15%,52种农药的线性范围良好,线性相关系数（r）均大于0.99。对来自全国各出入境检验检疫局的20例调味茶样品进行检测,其中有三例样品分别检出:敌草隆（Diuron）、噻螨酮（Hexythiazox）、三环唑（Tricyclazole）,浓度分别为5.1μg/kg、48.5μg/kg、1.1μg/kg。该方法样品前处理简单、时间短、灵敏可靠,适用于对调味茶中多种农药残留进行检测。
欧阳燕琴[10]（2017）在《野菊花农药多残留分析方法优化及其应用研究》文中研究说明研究目的:在本课题组前期工作基础上,通过对基质固相萃取法、分散固相萃取法和分析保护剂进行研究,建立一种具有快捷、简便、高效、灵敏度强、适用性好等优点的分析方法。建立了同时测定37种农药的检测方法;对野菊花的前处理方法进行优化;将优化方法进行样品实测,评价不同来源野菊花的农药残留状况,初步了解野菊花的农药残留污染现状,为野菊花的农药残留的限量标准提供参考;考察分析保护剂对野菊花基质增强效应的改善情况,为野菊花基质增强效应的研究提供参考。方法与结果:通过优化气相色谱质谱联用仪参数,包括升温程序、进样口温度、气相质谱接口温度、柱流速,确定气相色谱质谱条件:选用色谱柱Agilent DB-1701石英毛细管柱（30 m×0.25 mm（内径）,0.25μm）,填料为14%氰丙基-苯基-甲基聚硅氧烷;升温程序:50℃,保持1min,以30℃/min升温至160℃,再以4℃/min升温至200℃,再以3℃/min升温至230℃,保持2min,再以2℃/min升温至250℃,再以20℃/min升温至270℃,再以5℃/min升温至300℃,保持5min。载气:高纯氦（纯度:99.999%）;柱流速:1.3mL/min;进洋口温度:230℃,不分流高压进样;进样量1μL;接口温度:250℃;离子源温度:230℃;四极杆温度:150℃;电离模式为电子轰击电击（EI）,电子能量:70eV;数据采集方式为选择离子检测模式（SIM）。通过优化样品前处理,包括基质固相分散萃取法（Matrix Soil-phaseDispersion,MSPD）（填料、填料比例、洗脱溶剂、溶剂体积等）和分散固相萃取法（QuEChERS）（提取溶剂、溶剂酸度等）。MSPD法确定为取粉末0.5g,分别加入各200mg PSA与NH2填料,置玛瑙研钵中,研磨2分钟,填装上柱,加约2cm高无水硫酸钠于萃取柱上,加样前先用4mL正己烷:丙酮（4:6）预淋洗,在液面到达无水硫酸钠顶部前,加15mL正己烷+丙酮（4:6）洗脱农药及相关组分,洗脱液旋转浓缩至近干,加入1mL正己烷溶解,0.22μm滤膜过滤。QuEChERS法确定了以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,1000rpm振荡处理1min。加入商品提取包,振荡处理1min,5000rpm离心5min,取上清液,转移至净化管,同上处理,取上清液。针对野菊花基质增强效应,考察了五种分析保护剂对基质效应的消除情况,山梨醇、乙二醇、D-核糖酸-γ-内酯、甲基-β-D-吡喃木糖苷、2,3-丁二醇对基质增强效应均有一定的改善,但考虑到仪器的维护,成本等问题,最终选用浓度为1.0mg/mL的2,3-丁二醇为本研究的分析保护剂,建立了一种对野菊花基质增强效应有较好改善的方法。不同来源野菊花农药残留分析,27批野菊花37种农药中检测出23种农药,甲拌磷,丙溴磷,艾氏剂和狄氏剂的检出率较高,分别为62.96%,59.26%,74.07%,但是超过限量的农药残留极少,除同仁堂和保健堂的艾氏剂和狄氏剂超出限量标准外,其他均符合限量标准。结论:本研究建立了一种同时测定37种农药的检测方法。对前处理方法——MSPD法和QuEChERS法,进行优化对比,结果表明两种方法都具有稳定可靠,适用性强等,MSPD法成本相对较低,但需要人工操作时间较长;QuEChERS法简单,操作简便,但成本相对较高。本研究考察的前处理方法均具有基质增强效应,考虑到时效性及实验的可操作性,使用QuEChERS法做为考察分析保护剂的前处理方法,初步研究结果表明浓度为1.0mg/mL的2,3-丁二醇能较好的改善基质增强效应,但是添加分析保护剂后,会存在一定的干扰峰及个别峰的响应或是峰形变差,这需要后期再加以考察,进一步确定更优的分析保护剂。考虑时效性,本研究选用QuEChERS法为后期研究的前处理方法。在上述研究基础上,测定了 27批不同来源野菊花中药材,结果表明,野菊花污染仍较普遍存在,但残留量仍相对安全。
二、自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究（论文提纲范文）
（1）特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 课题背景 |
| 1.2 农药和农药残留 |
| 1.3 样品前处理方法 |
| 1.3.1 液液萃取 |
| 1.3.2 固相萃取 |
| 1.3.3 基质固相分散 |
| 1.3.4 Qu ECh ERS |
| 1.3.5 加速溶剂萃取 |
| 1.3.6 新材料吸附萃取 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 常规色谱检测技术 |
| 1.4.2 色谱-质谱联用检测技术 |
| 1.4.3 酶联免疫法 |
| 1.5 论文选题意义和研究内容 |
| 1.5.1 论文的选题依据 |
| 1.5.2 论文的研究内容 |
| 第二章 山药中三嗪除草剂及其降解产物的高效富集和分析 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器与软件 |
| 2.2.3 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 MIP的合成与表征 |
| 2.3.2 MIP和 NIP吸附能力和选择性的验证 |
| 2.3.3 ASE参数的优化 |
| 2.3.4 MIP-PTSPE的优化 |
| 2.3.5 不同吸附剂的比较 |
| 2.3.6 ASE-(MIP-PTSPE)-UPLC方法的验证 |
| 2.3.7 与其他报道方法比较 |
| 2.3.8 山药样品的分析 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 蜂花粉中新烟碱类农药残留的绿色提取与测定 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 3.2.2 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 色谱-质谱参数的优化 |
| 3.3.2 萃取方法的优化 |
| 3.3.3 净化条件优化 |
| 3.3.4 方法确证 |
| 3.3.5 实际样品检测 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 枸杞中377 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 4.3.2 高分辨质谱采集模式的选择和优化 |
| 4.3.3 方法学验证 |
| 4.3.4 实际样品检测 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 茶叶中481 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 实验方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 建立满足农药化合物定性筛查和定量的数据库 |
| 5.3.2 优化样品的萃取和净化 |
| 5.3.3 农药化合物的采集与识别 |
| 5.3.4 基质效应的评价 |
| 5.3.5 方法学验证 |
| 5.3.6 自动SPE与传统SPE方法的比较 |
| 5.3.7 实际样品检测 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 杏仁中488 种农药残留的高通量筛查方法的建立与确证 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 6.2.2 实验方法 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 高分辨质谱数据库的建立 |
| 6.3.2 检测条件优化及化合物定性识别 |
| 6.3.3 方法学验证 |
| 6.3.4 实际样品检测 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间取得的科研成果 |
| 附录 |
（2）榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 主要符号对照表 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 研究目的和意义 |
| 1.2.1 研究目的 |
| 1.2.2 研究意义 |
| 1.3 小杂粮国内外农药残留检测研究现状 |
| 1.3.1 光谱检测技术 |
| 1.3.2 快速检测技术 |
| 1.3.3 气相色谱-质谱联用技术 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱联用技术 |
| 1.4 有机磷和拟除虫菊酯类农药残留前处理技术研究进展 |
| 1.4.1 萃取技术 |
| 1.4.2 净化技术 |
| 1.4.3 其他萃取净化技术 |
| 1.5 主要研究内容 |
| 第二章 小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法的建立与优化 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.1.1 仪器 |
| 2.1.2 试剂 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 标准溶液配制 |
| 2.2.2 样品前处理 |
| 2.3 结果与分析 |
| 2.3.1 样品前处理条件优化 |
| 2.3.2 仪器条件的选择 |
| 2.3.3 基质效应评价 |
| 2.4 线性关系检出限、定量限 |
| 2.5 方法回收率和精密度试验 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 QuEChERS气相色谱-质谱联用测定小杂粮有机磷和拟除虫菊酯农药残留方法研究 |
| 3.1 材料与仪器 |
| 3.1.1 仪器 |
| 3.1.2 试剂 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 标准溶液配制 |
| 3.2.2 样品前处理 |
| 3.2.3 仪器条件 |
| 3.3 结果与分析 |
| 3.3.1 样品前处理条件优化 |
| 3.3.2 仪器条件选择 |
| 3.4 线性关系检出限、定量限 |
| 3.5 方法回收率和精密度试验 |
| 3.6 检测结果的不确定度评定 |
| 3.6.1 检测结果与测量不确定度的关系 |
| 3.6.2 不确定度来源及分量计算 |
| 3.6.3 标准物质引入的相对不确定度分量u_(rel)(C) |
| 3.6.4 试样质量引入的相对不确定度分量u_(rel)(m) |
| 3.6.5 体积转移过程引入的相对不确定度分量u_(rel)(V) |
| 3.6.6 重复性测量引入的不确定度分量u_(rel)(r) |
| 3.6.7 测量回收率引入的不确定度分量u_(rel)(Rec) |
| 3.6.8 仪器测定引入的相对标准不确定度分量u_(rel)A |
| 3.6.9 检测结果与扩展不确定度(Uc)表示 |
| 3.7 小结 |
| 第四章 结论 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新点 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（3）氟虫腈及其代谢产物检测新方法研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 第2章 熔喷布固相萃取结合GC-ECD检测环境水样中的氟虫腈及其代谢产物 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂与耗材 |
| 2.2.2 熔喷布萃取剂的准备 |
| 2.2.3 样品的收集与制备 |
| 2.2.4 固相萃取步骤 |
| 2.2.5 仪器参数 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 前处理条件的优化 |
| 2.3.2 方法学验证 |
| 2.3.3 实际水样中的测定 |
| 2.3.4 与已发表文献的比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 改良QUECHERS结合一次性聚乙烯滴管辅助的DLLME快速测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢产物 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与耗材 |
| 3.2.2 样品的收集与准备 |
| 3.2.3 QuEChERS和 DPP-DLLME处理 |
| 3.2.4 GC-MS参数 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 QuEChERS法的改良 |
| 3.3.2 前处理条件的优化 |
| 3.3.3 方法学验证 |
| 3.3.4 实际样品中的应用 |
| 3.3.5 与已发表方法的比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 花粉固相萃取结合GC-ECD检测食用油中的氟虫腈及其代谢产物 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与耗材 |
| 4.2.2 松花粉吸附剂的准备 |
| 4.2.3 样品的收集与制备 |
| 4.2.4 固相萃取步骤 |
| 4.2.5 仪器参数 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 松花粉材料表征 |
| 4.3.2 前处理条件的优化 |
| 4.3.3 方法学验证 |
| 4.3.4 实际油样中的应用 |
| 4.3.5 与已发表的方法比较 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论及展望 |
| 参考文献 |
| 综述:氟虫腈及其代谢产物检测的研究进展 |
| 1 样品前处理技术概述 |
| 1.1 QuEChERS |
| 1.2 固相萃取(Solid-phase extraction,SPE) |
| 1.3 液液萃取(Liquid-liquid extraction,LLE) |
| 1.4 分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid extraction,DLLME) |
| 2 分析方法 |
| 3 结论与讨论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（4）环境水样中农药污染分析技术研究进展（论文提纲范文）
| 1 国内外农药残留限量相关法规 |
| 2 水环境中农药筛查进展 |
| 3 样品前处理方法 |
| 3.1 液液萃取 |
| 3.2 固相萃取 |
| 3.3 其他前处理方法 |
| 4 仪器分析技术 |
| 4.1 气相色谱-质谱联用技术 |
| 4.2 液相色谱-质谱联用技术 |
| 4.3 高分辨质谱快速筛查定性分析技术 |
| 5 数据筛查确证技术 |
| 5.1 筛查确证相关指导标准 |
| 5.2 高分辨质谱数据库 |
| 5.3 其他筛查确证方法 |
| 6 结论与展望 |
（5）高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 引言 |
| 1.1 农药和水产品概述 |
| 1.2 农药的种类及其毒性 |
| 1.3 水产品中农药残留的来源及危害 |
| 1.4 国内外对水产品中农药残留要求及相关法律法规 |
| 1.5 农药残留检测方法研究综述 |
| 1.5.1 样品前处理技术 |
| 1.5.2 检测技术 |
| 1.5.2.1 液相色谱法和液相色谱-串联质谱法 |
| 1.5.2.2 气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS) |
| 1.5.2.3 免疫分析法和毛细管电泳法 |
| 1.5.2.4 光谱分析法 |
| 1.5.2.5 新型检测技术 |
| 1.6 选题目的、意义及研究内容 |
| 1.7 技术路线 |
| 第二章 数据库的构建和仪器分析方法的建立 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 数据库的构建 |
| 2.2.1 目标物的确定 |
| 2.2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.3 标准溶液的配制 |
| 2.2.4 数据库的建立 |
| 2.3 仪器分析方法的建立 |
| 2.3.1 质谱条件的优化 |
| 2.3.2 色谱柱的选择 |
| 2.3.3 流动相的优化 |
| 2.3.4 仪器检出限及线性范围 |
| 2.3.5 最佳仪器分析条件 |
| 2.4 筛查定性标准的设置 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 养殖环境(水体、底泥)中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器设备与实验材料 |
| 3.2.1 仪器设备 |
| 3.2.2 试剂与材料 |
| 3.2.3 标准溶液的配制 |
| 3.3 仪器分析条件及定性、定量方法 |
| 3.4 实验部分 |
| 3.4.1 水体中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.1.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.1.2 富集材料的优化 |
| 3.4.1.3 洗脱溶剂的优化 |
| 3.4.1.4 水样富集体积的优化 |
| 3.4.2 底泥中农药残留前处理方法研究 |
| 3.4.2.1 样品的采集、制备与处理 |
| 3.4.2.2 提取剂及提取方法 |
| 3.4.2.3 净化方法 |
| 3.4.3 方法有效性评估实验 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 水体部分 |
| 3.5.1.1 富集材料的优化 |
| 3.5.1.2 洗脱溶剂的优化 |
| 3.5.1.3 富集体积的优化 |
| 3.5.2 底泥部分 |
| 3.5.2.1 提取剂的优化 |
| 3.5.2.2 净化剂的优化 |
| 3.6 最佳样品前处理方法 |
| 3.7 方法有效性评价 |
| 3.7.1 基质效应 |
| 3.7.2 筛查限 |
| 3.7.3 准确度和精密度 |
| 3.8 本章小结 |
| 第四章 水产品中农药及其代谢物残留筛查方法的建立 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器、试剂与材料 |
| 4.2.1 仪器设备 |
| 4.2.2 试剂与材料 |
| 4.2.2.1 标准品 |
| 4.2.2.2 试剂 |
| 4.2.2.3 材料 |
| 4.3 标准溶液的配制 |
| 4.4 仪器分析条件及定性定量方法 |
| 4.5 实验部分 |
| 4.5.1 样品来源及制样方法 |
| 4.5.2 提取方法的研究 |
| 4.5.2.1 提取溶剂与提取方式的优化 |
| 4.5.2.2 缓冲盐的优化 |
| 4.5.2.3 提取剂中酸性介质的优化 |
| 4.5.3 净化方法的研究 |
| 4.5.3.1 鱼虾类水产品 |
| 4.5.3.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.5.4 针式滤膜的选择 |
| 4.5.5 方法有效性评估实验 |
| 4.6 结果与讨论 |
| 4.6.1 提取方法的研究 |
| 4.6.1.1 提取剂与提取方式 |
| 4.6.1.2 缓冲盐 |
| 4.6.1.3 提取剂中酸性介质的添加 |
| 4.6.2 净化方法的研究 |
| 4.6.2.1 鱼虾类水产品 |
| 4.6.2.2 高脂肪高色素水产品 |
| 4.6.3 针式滤膜的优化 |
| 4.7 最佳样品前处理方法 |
| 4.8 方法有效性评价 |
| 4.8.1 基质效应 |
| 4.8.2 筛查限 |
| 4.8.3 准确度和精密度 |
| 4.9 本章小结 |
| 第五章 崇明地区养殖环境和水产品中农药污染状况初步调查 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 仪器与样品 |
| 5.2.1 仪器、试剂与材料 |
| 5.2.2 样品采集与制备 |
| 5.2.2.1 样品采集 |
| 5.2.2.2 样品制备 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 样品前处理方法 |
| 5.3.2 仪器分析条件 |
| 5.3.3 定性与定量方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 水体环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.2 底泥环境中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.4.3 水产品中农药筛查结果与特征分析 |
| 5.5 崇明地区养殖环境及水产品农药残留状况分析 |
| 5.6 本章小结 |
| 第六章 总结与展望 |
| 附录 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间所获成果 |
（6）拟除虫菊酯类农药残留快速检测方法的建立（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 拟除虫菊酯类农药概述 |
| 1.2.1 拟除虫菊酯杀虫剂的发展 |
| 1.2.2 杀虫机理、分类及应用 |
| 1.2.3 拟除虫菊酯的危害 |
| 1.2.4 残留限量标准及残留情况 |
| 1.3 拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究进展 |
| 1.3.1 样品前处理方法 |
| 1.3.2 分析检测方法 |
| 1.4 本课题主要研究内容及意义 |
| 1.4.1 研究意义 |
| 1.4.2 研究内容和技术路线 |
| 第二章 拟除虫菊酯包被抗原的制备、鉴定与筛选 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 实验试剂 |
| 2.2.3 主要缓冲溶液 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 包被抗原的制备 |
| 2.3.2 包被抗原的浓度测定 |
| 2.3.3 包被抗原的鉴定 |
| 2.3.4 标准储备溶液的配制 |
| 2.3.5 间接竞争ELISA方法的操作过程 |
| 2.3.6 包被抗原的筛选 |
| 2.4 结果与分析 |
| 2.4.1 包被半抗原的选择 |
| 2.4.2 包被抗原的浓度测定 |
| 2.4.3 包被抗原的鉴定 |
| 2.4.4 包被抗原的筛选 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 拟除虫菊酯类农药残留酶联免疫方法的建立 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料 |
| 3.2.1 实验仪器 |
| 3.2.2 实验试剂 |
| 3.2.3 主要缓冲溶液 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 标准溶液的配制 |
| 3.3.2 间接竞争ELISA方法操作过程 |
| 3.3.3 间接竞争ELISA方法的条件优化 |
| 3.3.4 建立拟除虫菊酯标准抑制曲线 |
| 3.3.5 间接竞争ELISA方法对拟除虫菊酯交叉反应率的测定 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 间接竞争ELISA方法条件优化 |
| 3.4.2 标准曲线的绘制 |
| 3.4.3 交叉反应 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 基于ELISA检测的QUECHERS前处理方法应用初探 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料 |
| 4.2.1 实验仪器 |
| 4.2.2 实验试剂 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 样品及样品处理 |
| 4.3.2 QuEChERS前处理 |
| 4.3.3 样品加标回收实验 |
| 4.3.4 基质效应 |
| 4.3.5 GC验证 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 标准品稀释液制作标准抑制曲线 |
| 4.4.2 GB23200.113-2018中QuEChERS前处理方法评估 |
| 4.4.3 改进的QuEChERS前处理方法评估 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 结束语 |
| 5.1 主要工作与创新点 |
| 5.2 后续研究工作 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间已发表或录用的论文 |
（7）改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留（论文提纲范文）
| 缩略语表 |
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 样品前处理技术 |
| 1.2.1 固相萃取技术和固相微萃取技术 |
| 1.2.2 液液萃取技术和分散液-液微萃取 |
| 1.2.3 磁性固相萃取(Magnetic solid phase extraction,MSPE) |
| 1.2.4 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction,SFE) |
| 1.2.5 凝胶渗透色谱法(Gel permeation chromatography,GPC) |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法(Accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.7 QuEChERS技术 |
| 1.3 磁性纳米粒子 |
| 1.3.1 磁性纳米粒子的合成 |
| 1.3.2 磁性纳米粒子的修饰 |
| 1.4 农药残留检测技术 |
| 1.4.1 气相色谱法和气相色谱-质谱法 |
| 1.4.2 液相色谱法和液相色谱-质谱法 |
| 1.5 课题研究内容及意义 |
| 1.5.1 课题研究内容 |
| 1.5.2 课题研究意义 |
| 2.材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 化学试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.4 样品前处理步骤 |
| 2.5 仪器分析条件 |
| 2.5.1 GC/MS-MS色谱条件 |
| 2.5.2 GC/MS-MS质谱条件 |
| 2.6 Fe_3O_4 磁性纳米颗粒 |
| 3.结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 pH值的优化 |
| 3.2.1 有机酸的选择 |
| 3.2.2 有机酸用量的优化 |
| 3.3 盐的优化 |
| 3.4 净化方式的选择 |
| 3.5 净化剂用量的优化 |
| 3.5.1 PSA用量的优化 |
| 3.5.2 GCB用量的优化 |
| 3.6 基质效应 |
| 3.7 方法学研究 |
| 3.7.1 方法灵敏度 |
| 3.7.2 方法准确度和精密度 |
| 3.8 研究方法与国家标准验证分析 |
| 3.9 地区苹果和梨农药残留情况筛查 |
| 4.讨论 |
| 4.1 改进QuEChERS方法的效果 |
| 4.2 研究方法与国标法进行比较 |
| 4.3 对泰安市苹果和梨农药残留筛查情况 |
| 4.4 创新点 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5.结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留（论文提纲范文）
| 符号说明 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 前言 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 农药残留的样品前处理技术 |
| 1.2.1 液液萃取 |
| 1.2.2 分散液-液微萃取 |
| 1.2.3 固相萃取 |
| 1.2.4 固相微萃取 |
| 1.2.5 磁性固相萃取 |
| 1.2.6 加速溶剂萃取法(Accelerated solvent extraction,ASE) |
| 1.2.7 超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE) |
| 1.2.8 QuEChERS技术 |
| 1.3 农药残留检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法 |
| 1.3.2 气相色谱-质谱技术 |
| 1.3.3 液相色谱法 |
| 1.3.4 液相色谱-质谱技术 |
| 1.4 研究内容及研究意义 |
| 1.4.1 研究内容 |
| 1.4.2 研究意义 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 仪器设备 |
| 2.2 化学试剂 |
| 2.3 实验材料 |
| 2.3.1 样品原料 |
| 2.3.2 标准溶液的配制 |
| 2.3.2.1 标准储备溶液 |
| 2.3.2.2 混合标准溶液 |
| 2.3.2.3 基质混合标准工作溶液 |
| 2.4 磁性纳米粒子 |
| 2.5 样品前处理方法 |
| 2.5.1 GC-MS/MS前处理方法 |
| 2.5.2 UPLC-MS/MS前处理方法 |
| 2.6 仪器分析条件 |
| 2.6.1 GC-MS/MS色谱分析条件 |
| 2.6.2 GC-MS/MS质谱分析条件 |
| 2.6.3 UPLC-MS/MS色谱分析条件 |
| 2.6.4 UPLC-MS/MS质谱分析条件 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 提取溶剂的选择 |
| 3.2 萃取盐的优化 |
| 3.3 净化方式的优化 |
| 3.4 基质效应 |
| 3.5 方法学验证 |
| 3.5.1 GC-MS/MS线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限和定量限 |
| 3.5.2 UPLC-MS/MS线性范围、线性方程、线性相关系数、检出限和定量限 |
| 3.5.3 GC-MS/MS准确度和精密度 |
| 3.5.4 UPLC-MS/MS准确度和精密度 |
| 3.6 实际样品的检测 |
| 4 讨论 |
| 4.1 QuEChERS方法的改进 |
| 4.2 实验方法与国家标准的对比 |
| 4.3 实际样品的检测 |
| 4.4 创新点 |
| 4.5 进一步研究方向 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（9）LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 1 引言 |
| 1.1 农药的概述 |
| 1.2 前处理技术的研究现状 |
| 1.2.1 液液萃取(LLE) |
| 1.2.2 索氏提取 |
| 1.2.3 超临界流体萃取(SFE) |
| 1.2.4 固相微萃取(SPME) |
| 1.2.5 微波辅助萃取(MAE) |
| 1.2.6 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 1.2.7 分散固相萃取技术(DSPE) |
| 1.2.8 固相萃取(SPE) |
| 1.2.9 QuEChERS技术 |
| 1.2.10 加速溶剂萃取(PLE) |
| 1.2.11 免疫分析检测法 |
| 1.3 农药残留的检测技术 |
| 1.3.1 气相色谱法(GC) |
| 1.3.2 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.3.3 气质联用技术(GC-MS) |
| 1.3.4 液质联用技术(LC-MS) |
| 1.3.5 色谱-飞行时间质谱(Q-TOF/MS) |
| 1.3.6 核磁共振技术(NMR) |
| 1.4 研究的目的意义及内容 |
| 1.4.1 研究的目的及意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 2 实验材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.2 实验仪器设备 |
| 2.3 实验试剂 |
| 2.4 标准溶液的配制 |
| 2.4.1 标准储备溶液的配制 |
| 2.4.2 混合标准溶液的配制 |
| 2.5 实验步骤 |
| 2.6 LC-Q-TOF/MS条件 |
| 2.6.1 LC条件 |
| 2.6.2 Q-TOF/MS条件 |
| 3 实验结果与分析 |
| 3.1 提取方式的优化 |
| 3.2 提取剂的优化 |
| 3.3 净化条件的优化 |
| 3.4 检出参数的优化 |
| 3.5 基质效应的评价 |
| 3.6 方法学验证 |
| 3.6.1 线性范围、筛查线和定量限 |
| 3.6.2 回收率和精密度 |
| 3.7 实际样品测定 |
| 4 讨论 |
| 4.1 关于调味茶基质的讨论 |
| 4.2 关于调味茶前处理方法的讨论 |
| 4.3 关于净化条件吸附剂种类的讨论 |
| 4.4 关于检测仪器的讨论 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表论文情况 |
（10）野菊花农药多残留分析方法优化及其应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 引言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1 农药的分布状况 |
| 2 中药材农药残留状况 |
| 2.1 中药材农药残留污染途径 |
| 2.2 中药材残留污染特点 |
| 3 农药残留的危害及对策 |
| 3.1 农药残留的危害 |
| 3.2 中药农药残留的对策 |
| 4 国内外关于农残的相关法规 |
| 4.1 国内外各国相关法规 |
| 4.2 我国对中药材中农药残留限定法规发展 |
| 5 农药的种类 |
| 5.1 有机氯类农药 |
| 5.2 有机磷类农药 |
| 5.3 氨基甲酸酯类农药 |
| 5.4 拟除虫菊酯类农药 |
| 6 中药材农药残留的前处理 |
| 6.1 机械振荡法(MSE) |
| 6.2 超声波提取法(UE) |
| 6.3 固相萃取(SPE) |
| 6.4 固相微萃取(SPME) |
| 6.5 微波辅助萃取(MAE) |
| 6.6 加速溶剂萃取(ASE) |
| 6.7 超临界流体萃取(SFE) |
| 6.8 凝胶渗透色谱(GPC) |
| 6.9 分散固相萃取(QuEChERS) |
| 6.10 基质固相分散萃取(MSPD) |
| 7 基质效应 |
| 7.1 基质效应的影响 |
| 7.2 基质效应的影响因素 |
| 7.3 基质效应的消除与补偿方法 |
| 8 中药农药残留检测技术进展 |
| 8.1 薄层色谱法(TLC) |
| 8.2 高效液相色谱法(HPLC) |
| 8.3 毛细管电泳(CE) |
| 8.4 气相色谱法(GC) |
| 8.5 气相色谱-质谱法(GC-MS) |
| 8.6 液相色谱--质谱联用技术(LC-MS) |
| 9 野菊花农药残留研究现状 |
| 9.1 野菊花概况 |
| 9.2 野菊花种植常用农药 |
| 9.3 野菊花中农药检测现状 |
| 第二章 野菊花多农药残留GC-MS测定方法的研究 |
| 1 仪器与试药 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 对照品的来源 |
| 1.4 野菊花实验样品来源 |
| 2 混合标准溶液的配置 |
| 2.1 标准储备溶液的配置 |
| 2.2 混合标准溶液 |
| 2.3 农药选择原则 |
| 2.4 气相色谱-质谱法(GC-MS)测定 |
| 3 气相色谱-质谱检测条件参数的优化 |
| 3.1 进样口温度的考察 |
| 3.2 质谱接口温度的考察 |
| 3.3 柱流速的考察 |
| 4 小结 |
| 第三章 野菊花农药多残留样品前处理优化 |
| 1 样品前处理方法优化——MSPD法 |
| 1.1 初定提取步骤 |
| 1.2 不同填料的考察结果 |
| 1.3 洗脱溶剂考察 |
| 1.4 固料比考察 |
| 1.5 洗脱溶剂体积考察 |
| 1.6 研磨时间考察 |
| 1.7 野菊花前处理方法确定 |
| 2 方法学验证 |
| 2.1 标准曲线的建立和线性范围 |
| 2.2 精密度和稳定性考察 |
| 2.3 重现性考察 |
| 2.4 加样回收率 |
| 2.6 基质增强效应 |
| 3 样品前处理方法优化——QuEChERS法 |
| 3.1 不同来源QuEChERS提取净化包 |
| 3.2 溶剂考察 |
| 3.3 溶剂体积考察 |
| 3.4 提取时间考察 |
| 3.5 净化时间考察 |
| 3.6 离心时间考察 |
| 3.7 前处理方法确定 |
| 4 方法学验证 |
| 4.1 标准曲线的建立和线性范围 |
| 4.2 精密度和稳定性考察 |
| 4.3 加样回收率和重现性 |
| 4.4 基质增强效应 |
| 5 小结 |
| 第四章 分析保护剂 |
| 1 分析保护剂种类及配置 |
| 2 分析保护剂浓度 |
| 3 方法学验证 |
| 3.1 标准曲线的建立和线性范围 |
| 3.2 精密度和稳定性 |
| 3.3 加样回收率和重现性 |
| 4 小结 |
| 第五章 野菊花样品农药多残留测定 |
| 1 样品测定 |
| 1.1 定性检测 |
| 1.2 定量检测 |
| 1.3 不同来源野菊花农药残留测定 |
| 2 小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 1 结论 |
| 2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 在校期间发表论文情况 |
| 致谢 |
| 统计学审核证明 |
四、自动固相微萃取(SPM E)GC-MS、GC-MS-MS法检测环境水中有机磷杀虫剂的研究（论文参考文献）
- [1]特色食用农产品中农药残留检测技术研究与应用[D]. 吴兴强. 河北大学, 2021(09)
- [2]榆林地区小杂粮中有机磷和拟除虫菊酯农药残留检测方法研究[D]. 孙小龙. 西北农林科技大学, 2021(01)
- [3]氟虫腈及其代谢产物检测新方法研究[D]. 周漪涟. 武汉科技大学, 2021(01)
- [4]环境水样中农药污染分析技术研究进展[J]. 郭婕,张燕,胡振国,刘菲. 岩矿测试, 2021(01)
- [5]高压液相色谱-高分辨质谱快速筛查养殖环境及水产品中农药残留的研究[D]. 王守英. 上海海洋大学, 2020(02)
- [6]拟除虫菊酯类农药残留快速检测方法的建立[D]. 赵妍. 上海交通大学, 2020(01)
- [7]改进QuEChERS技术结合GC-MS/MS测定苹果和梨中的农药多残留[D]. 杨宸. 山东农业大学, 2019(01)
- [8]改进QuEChERS技术结合色谱—串联质谱分析金银花和菊花中的农药多残留[D]. 王明辉. 山东农业大学, 2019(01)
- [9]LC-Q-TOF/MS快速筛查与确证调味茶中农药多残留[D]. 高帅. 山东农业大学, 2019(01)
- [10]野菊花农药多残留分析方法优化及其应用研究[D]. 欧阳燕琴. 广州中医药大学, 2017(05)
标签：农药残留论文; 气相色谱-质谱联用仪论文; 基质效应论文; 仪器分析论文; 固相微萃取论文;