一、HPLC-ESI-MS分析有机膦酸化合物的方法研究(论文文献综述)
郭丹郡[1](2020)在《基于CaSR及Wnt/β-catenin信号通路的鸭蛋蛋清肽促钙吸收及促骨合成活性及机制研究》文中提出缺钙是全球范围内常见的健康问题,且随着社会人口老龄化日趋严重,骨质疏松症也日益成为重要的公共健康问题。本实验前期研究发现鸭蛋蛋清肽(Desalted duck egg white peptides,DPs)及蛋清源四肽VSEE在体内外实验模型中均具有良好的促钙吸收作用,其主要是通过激活TRPV6钙离子通道促进钙吸收的。然而对于钙敏感受体(Calcium sensing receptor,Ca SR)是否是DPs的另一作用靶标,以及DPs和VSEE是否能直接影响骨合成代谢尚不明确。本文采用阴离子交换柱、HPLC-ESI/MS/MS、分子对接虚拟筛选技术和在体小肠单向灌流法(Single-pass intestinal perfusion,SPIP),考察了Ca SR是否介导DPs对肠钙吸收的调控作用,以期更全面地诠释鸭蛋蛋清肽的促钙吸收机理。此外,本文通过MC3T3-E1细胞和去势大鼠骨质疏松模型,并结合钙离子荧光探针技术、分子生物学手段、Micro CT分析、组织学观察等方法,将DPs促钙吸收研究拓展到促进骨合成研究,并对其相关机理进行了探究。同时,本文采用体外模拟胃肠道消化试验、Caco-2/HT-29共培养模型、药物代谢动力学试验,考察了VSEE的体外稳定性、转运吸收和相关机制,以及药物代谢动力学特征和代谢稳定性,旨在为VSEE未来的应用和开发上提供理论依据。本文主要研究结果如下:1.正构调节钙敏感受体鸭蛋蛋清肽的筛选与鉴定采用阴离子交换柱对DPs进行初步的分离纯化,筛选出具有高可溶性钙结合活性的组分(F3),并对F3进行HPLC-ESI-MS/MS分析,解析出49条肽段,其中包含16条含有芳香族氨基酸的肽段。采用分子对接虚拟筛选技术对这16条肽段与Ca SR蛋白的亲和力进行预测,根据Total score打分从中选取了FAE、FNE、INSW、FDPE和NFE进行后续实验。在体小肠单向灌流实验结果表明:INSW和NFE能显着降低由NPS-2143引起的甲状旁腺激素(Parathyroid hormone,PTH)水平升高(P<0.05),抑制率分别为45.80%和48.81%,并能显着提高小肠钙吸收百分比、吸收速率常数(Ka)和有效渗透系数(Peff),显着上调十二指肠上Ca SR基因表达量(P<0.05)。此外,分子对接结果表明这两条肽段均能很好地进入Ca SR蛋白的活性口袋,并占据活性中心,其主要结合作用力为氢键作用和疏水相互作用,结合位点位于Ca SR蛋白的捕虫夹结构域(Venus flytrap domain,VFTD),与芳香族氨基酸结合位点类似。2.DPs及VSEE对MC3T3-E1增殖、分化和矿化的影响及相关机制研究DPs(0.8-10mg/m L)和VSEE(0.2-2m M)在含或不含4m M Ca Cl2下分别处理前成骨细胞MC3T3-E15天和7天后发现,细胞增殖率均显着增加,并显着提高MC3T3-E1细胞在S期的比例(P<0.05)。DPs和VSEE在含/不含4m M Ca Cl2下分别处理MC3T3-E1细胞均能显着提高其碱性磷酸酶(Alkaline phosphatase,ALP)活性(P<0.05),促进矿化结节的产生;DPs/VSEE+4m M Ca Cl2组的效果均优于相同浓度但不添加Ca Cl2处理组。此外,DPs、VSEE能显着上调Wnt/β-catenin信号通路相关蛋白(Wnt3a、LRP5、β-catenin)表达量,以及相关下游蛋白Runt相关转录因子2(Runt-related transcription factor 2,Runx2)、骨保护素(Osteoprotegerin,OPG)蛋白的表达水平(P<0.05),继而促进MC3T3-E1细胞增殖、分化和矿化。此外,在[Ca2+]i为2m M时,DPs能激活L-型钙离子通道,对促进MC3T3-E1细胞“外钙内流”有部分贡献;VSEE能诱导MC3T3-E1细胞内钙库中钙离子的释放,同时能激活L-型钙离子通道,且其促进细胞“外钙内流”的能力较DPs大幅提升。VSEE促MC3T3-E1细胞分化、矿化的构效关系研究结果表明,VSEE的酸性氨基酸簇“EE”对于MC3T3-E1细胞分化和矿化有重要的贡献;四肽氮端为“V”对MC3T3-E1分化和矿化的促进作用优于氮端为“A”;VSEE的丝氨酸“S”磷酸化后,其对MC3T3-E1细胞分化和矿化也具有明显的促进作用,但若外源添加钙离子时,则还需考虑钙磷比对骨形成的影响。3.VSEE体内外消化、吸收和代谢研究VSEE分别在37-100℃和p H 4-10下处理后,其含量均能保持在95%以上,VSEE先后经过胃蛋白酶和胰蛋白酶共同作用后,其含量仍能保持在80%以上;提示VSEE具有较高的体外稳定性,同时对消化酶也具有较高的耐受性。在Caco-2/HT-29细胞共培养模型中,VSEE的最优转运条件为转运时间2h和浓度0.5mmol/L,其转运量可达到16.51%;此外,VSEE是通过细胞旁路转运和小肽转运蛋白1(Peptide transporter 1,Pep T1)两种途径转运吸收的。药物代谢动力学研究发现,VSEE的血药浓度经时曲线符合1/C2权重的二室模型,其在大鼠体内的表观分布容积较小(1.17±0.15 L/kg),但滞留时间(76.05±1.11 min)和半衰期(57.0±0.42 min)较长;提示VSEE脂溶性较差,但具有较好的稳定性,在体内不易被降解。4.鸭蛋蛋清肽对去势大鼠骨质疏松及脂质代谢紊乱的干预作用及机理研究在去势大鼠骨质疏松模型中,DPs和VSEE能显着降低血清中骨转换标志物ALP、I型原胶原N端前肽(N-terminal propeptide of type I procollagen,PINP)、I型胶原羟基端肽β降解产物(Cross-linked C-terminal telopeptide,β-CTX)水平(P<0.05),显着提高股骨与胫骨干重指数和骨钙含量(P<0.05);DPs和VSEE也可以有效地改善去势大鼠股骨与胫骨的生物力学性能,减轻骨微结构的破坏,增加骨小梁数量。同时,DPs和VSEE能显着上调骨骼中Wnt3a、LRP-5、β-catenin以及小肠中occludin、claudin-3蛋白的表达量(P<0.05),也能显着改善肠道微生物种类组成和比例(P<0.05)。此外,DPs和VSEE能显着降低血清中总胆固醇(Total cholesterol,TC)、甘油三酯(Triglyceride,TG)、低密度脂蛋白胆固醇(Low density lipoprotein cholesterin,LDL-C)水平(P<0.05),显着升高高密度脂蛋白胆固醇(High density lipoprotein cholesterin,HDL-C)水平(P<0.05),且明显地减少脂肪细胞大小,减少肝脏组织中脂肪滴聚集。综上所述,DPs和VSEE能通过改善去势大鼠的小肠屏障功能、肠道微生物群落的结构,激活骨代谢和脂质代谢交叉信号通路——Wnt/β-catenin信号通路,进而对雌激素水平降低引起的骨质疏松症和伴随而来的脂质代谢紊乱有明显的改善作用。
王尧尧[2](2020)在《南方菟丝子-丹参寄生化学成分变化研究》文中研究指明目的:在建立系统检测化学成分方法的基础上,通过寄生试验,探讨了寄生后南方菟丝子与丹参植株化学成分的变化,旨在探讨南方菟丝子与丹参植株之间的物质交流及寄生后丹参植株体内化学成分的变化,为有效控制菟丝子药材质量、探讨次生代谢生物防御机制提供理论依据。方法:1.在系统总结菟丝子化学成分的基础上,建立菟丝子化学成分分析的HPLC-PDA和HPLC-ESI-MS/MS方法,通过响应面法优化菟丝子样品提取条件,并验证分析方法的可行性,同时测定了18批不同来源的菟丝子药材,并进行了多元统计变量分析。2.建立同时定量分析菟丝子和丹参中36种化学成分的HPLC-PDA和HPLC-ESIMRM/MS分析方法,并进行方法学考察。3.采用HPLC-PDA和HPLC-ESI-MRM/MS分析方法,对南方菟丝子寄生到丹参植株前后期间的化学成分进行分析,并通过多元变量统计分析方法,以探究南方菟丝子和丹参寄生关系的发生对南方菟丝子主要化学成分合成积累的影响。4.采用HPLC-PDA和HPLC-ESI-MRM/MS分析方法,对被南方菟丝子寄生期间的丹参不同部位(根、茎、叶)的主要化学成分进行分析,并进行多元变量统计分析,以探究南方菟丝子和丹参寄生关系发生对丹参不同部位化学成分合成积累的影响。结果:1、建立了同时检测菟丝子中12种化学成分的HPLC-PDA和HPLC-ESI-MS/MS方法,该方法线性与精密性良好,准确度高且稳定。通过响应面法,确定了菟丝子样品最佳提取为80%甲醇,超声60 min,甲醇–物料比为100 m L/g。对18批次不同产地菟丝子药材进行检测,通过OPLS-DA分析将18批次样品清晰地分为3组,6种化学成分可作为产地识别的标记性成分。2、方法学考察结果表明,建立的同时测定南方菟丝子和丹参植株中36种化学成分的HPLC-PDA和HPLC-ESI-MRM/MS方法,线性、精密度、准确度、重复性和稳定性均良好,可用于同时检测南方菟丝子与丹参植株体内的化学成分变化。3、从扁茎黄耆上采集寄生的南方菟丝子种子,在发芽期间有些化学成分被逐渐合成积累,有些化学成分被降解、含量降低,化学成分种类不同,合成与积累的变化趋势不同。在不同生长发育阶段的南方菟丝子中均检测到金丝桃苷、紫云英苷、槲皮苷、异鼠李素-3-O-β-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚等黄酮类和绿原酸、新绿原酸、异绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C等酚酸类成分,说明南方菟丝子有其自身代谢途径,可自身合成一些化学成分。寄生到丹参植株后,在南方菟丝子茎和种子中检测到丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛等丹参成分的存在。经多元统计分析,6种化学成分是南方菟丝子寄生前后的差异成分。4、南方菟丝子寄生到丹参植株上,丹参植株根、茎、叶等器官中的化学成分种类没有发生改变,但对丹参化学成分的含量有影响,通过多元统计分析,可以对寄生与未寄生的丹参进行区分,南方菟丝子的寄生作用可影响丹参植株体内化学成分的合成积累。结论:南方菟丝子在不同生长发育阶段有其独立的代谢途径,可自身合成一些化学成分。南方菟丝子的寄生行为并不影响丹参不同部位化学成分的种类,但可影响丹参植株体内化学成分的合成积累量。菟丝子药材质量受寄主植物种类的影响。因此,为稳定菟丝子药材质量,需要对寄主植物种类有所选择,实现规范化生产。
张美娟[3](2020)在《基于液相色谱-质谱的化学战剂及其相关化合物的非靶向筛查策略及技术方法研究》文中研究表明化学战剂(Chemical warfare agents,CWAs)是对人体具有毒害作用因而具有作战使用价值的化学品,在历史上曾被制造成化学武器,在军事战争和非军事恐怖活动中被多次使用,造成大量的人员伤亡。在当今社会,化武相关的恐怖袭击及暗杀活动猖獗,如具有剧毒速杀特点的神经性毒剂在近几年被用于“金正男暗杀事件”,“俄罗斯双面间谍遇害案”等案件中,造成了巨大的社会恐慌,影响国际政治舆论,成为影响世界和平的不确定因素之一。化学战剂及相关物的快速准确筛查对实现化学武器的有效防控尤为重要。化学战剂及其相关降解产物、前体、不纯物等化学品成为化武核查的重要环境标志物,被列管在《化学武器公约》化学品附表中,共计43大类上千万种化合物。由于化学战剂相关物种类繁多,数量庞大,溯源要求高;未知盲样中基质复杂,并且毒剂含量较低;未知新结构毒剂出现的风险性高等因素,给筛查工作带来了巨大的困难与挑战。目前,常用的基于GC-MS的方法对难挥发的降解产物无法实现直接分析,通常需要衍生化处理,不但步骤繁琐而且容易在前处理过程中丢失化合物。基于LC-MS的方法大多是常规的靶向性筛查方法,仅能鉴定几种或一类毒剂相关物,无法实现海量未知化合物的同时高灵敏非靶向筛查与鉴定。本论文采用LC-HRMS和LC-MS/MS技术,针对不同类型的化学战剂相关物,分别设计了综合式非靶向筛查策略。基于不同母核结构相关物的质谱裂解规律,开发了新的筛查技术和方法,针对神经性毒剂相关物的“警示离子”检索新方法,针对2B.04类化合物和芬太尼类物质建立了诊断离子与中性丢失过滤方法、保留时间预测方法等未知物筛查鉴定方法。解决了海量未知物难以实现高灵敏筛查的难题,为环境样品中化学战剂相关物的痕量法医学核查提供了有力的技术支撑。本文共分为六章。第一章为前言,简要介绍了化学战剂相关研究的进展,包括化学战剂的危害,化学战剂目前被管控和核查的情况及《化学武器公约》化学品附表化合物的类型。阐述了近年来化学战剂及相关物检测与筛查方法的研究进展,对比了 GC-MS与LC-MS两种方法的优缺点。总结了 LC-MS用于其它类型化合物的筛查策略及新型技术方法。最后提出了本论文的研究意义和创新点。第二章针对CWC化学品附表中的1.A.01-1.A.03类物质,总结了 13大类神经性毒剂(NAs)及其降解产物(DPs),超过41万种结构可能性。基于高分辨质谱技术开发了一种“三步走”的综合筛查策略。首先建立可扩展数据库与谱图库以快速判定经典毒剂;其次在研究质谱裂解规律的基础上归纳出40个不同母核结构特征的警示离子,可涵盖10种类型的特征性结构片段,开发了 IS-CID MS模式下“警示离子”检索技术,可快速、灵敏地筛查样品中是否存在神经性毒剂相关化合物以及结构类型。第三步,建立了包含202种分子式组成的精确质量理论质谱数据库,可以涵盖所有的NAs及其DPs。最后通过全面分析准分子离子,碎片离子,二级质谱图和同位素比例,元素组成等信息,推断化合物的结构。该策略具有良好的稳定性和高灵敏度,已被成功应用于真实样品中的未知化学物质的鉴定。第三章围绕附表2B.04中两大类物质氧烷基膦酸类和硫代烷基膦酸类物质,共计20大类结构母核,通过设计合成41种化合物对质谱裂解行为进行解析,总结质谱碎片与母核结构间的规律,选择16种特征诊断离子用于两大类化合物的判别分析。建立了非靶向的筛查策略,通过诊断离子过滤方法找出结构相关物,结合MS和MS/MS推断结构,结合保留时间预测辅助判定同分异构体,并与参考品进行比较以确认结构。该方法被用于OPCW PTs样品的筛查。第四章建立了除神经性毒剂外的其他CWAs相关物的非靶向筛查策略。第一步是使用MRM方法对经典化合物高灵敏度快速筛查。第二步通过建立可扩展的高分辨质谱数据库,包含57种有参考品的常见经典毒剂和56种无参考品的相关物。最后利用碎片离子分析对未包含在数据库中的CWAs相关物质进行鉴定和结构解析。本方法具有较高的灵敏度和较好的稳定性,具有筛查鉴定环境样品未知CWAs相关物质的应用前景。第五章通过研究不同取代基的芬太尼类化合物的共有质谱裂解途径,构建了芬太尼类似物的结构修饰-质谱裂解模型,用于推断新结构芬太尼类似物的碎片离子。建立了综合的筛查策略,首先,通过理论质量数据库检索快速筛查常见的100多个芬太尼类似物。其次,通过诊断离子过滤和中性丢失过滤对样品中未知的新型芬太尼结构类似物进行提取和分类。这种综合式的筛查策略得到了有效验证,并将此方法运用到一例全血样本中未知毒物的筛查工作中。第六章通过在商业化毒物筛查数据库的基础上构建了 200余种毒物药物的高分辨质谱数据库。建立了常见毒物药物的非靶向筛查方法,首先基于数据库检索得到疑似目标,并结合毒物体内代谢途径提取相关水解或代谢产物,再经综合分析、参考品质谱比对进行确证。该方法已成功应用于食品中毒患者呕吐物和粪便中未知毒物的筛查与鉴定,为样品中未知毒物的快速鉴定提供了指导。
乔倩南[4](2020)在《ZrO2自组装薄膜QCM传感器的制备及对神经战剂模拟剂DMMP的原位检测》文中研究说明近年来,严重威胁国家安定、人民安全的化学战剂袭击事件,引起了世界各地政府的极大关注。发展一种响应速度快、灵敏度高、能原位检(监)测,特别是能应用于无人值守、危险偏远位点及单兵装备的化学战剂传感器迫在眉睫。石英晶体微天平传感器(QCM)以其非标记、灵敏度高、轻便易携带、成本低、及可实现实时在线检测等优点成为近些年来的研究热点。目前相关化学战剂传感器的研究,大多采用能与P=O受体产生氢键作用的有机化合物(或聚合物)作为QCM的敏感材料,但是,这些有机传感器均存在稳定性差且恢复缓慢等不足,这也限制了它们的应用。本文以石英晶体微天平为检测手段,以氧化锆作为敏感材料,以神经战剂模拟剂甲基膦酸二甲酯(DMMP)为检测对象,以应用环境为实验条件,开展具有实战价值的QCM神经战剂传感器的研究,其主要研究内容及结果如下:(1)通过一步水热法合成了大小可控的氧化锆颗粒,并对其合成样品进行了XRD、SEM、BET表征。结果表明氟化铵的加入可有效控制氧化锆颗粒的形貌和粒径尺寸。(2)采用有机-无机交替的层层自组装方法将氧化锆修饰在QCM金片表面来制备QCM传感器,并使用石英晶体微天平(QCM)、电化学阻抗谱(EIS)、水接触角(WCA)、扫描电镜(SEM)等手段对其修饰过程进行监测表征。与滴涂法相比较,用自组装方法制备的传感器稳定性好,灵敏度高。(3)首次使用以氧化锆作为敏感材料的传感器对蒸汽DMMP进行检测。测试结果表明,该传感器对蒸汽DMMP呈现出非常高的检测灵敏度和选择性,优异的重复再现性和稳定性,与ZrO2修饰的传感器相比,ZrO2-F修饰的传感器展示出相对较长的响应(24 s)和恢复(64 s)时间,但是具有较高的灵敏度。当测试传感器在不同湿度下对一定量蒸汽DMMP的响应时,意外地发现检测性能不受检测环境湿度的影响。(4)将所制备好的传感器首次用于对雾状DMMP水溶液的检测。实验结果表明,该传感器对水有非常好的抵抗力,对雾状DMMP具有非常高的响应灵敏度和特异性识别能力,其实际检测浓度可以达到0.375 ppb。而且该传感器具有非常快的响应速度(20 s)和恢复速度(40 s),很好的稳定性及重复性,当连续使用300次以上或在特定时间间隔多次使用时,传感器的性能不会显着降低。此外,与以往文献中报道的采用干燥的高纯氮气作为背景气体和吹扫气体相比,在本实验中,使用环境空气作为背景气体和吹扫气体,雾化的等量水的检测结果值作为参比的实验条件更接近于实际应用环境。以雾化的等量水的检测结果值作为雾状DMMP水溶液检测参比的实验方法更具有实际应用价值。(5)通过简单的一步水热法合成了负载氧化锆的氧化石墨烯样品,并采用滴涂法制备了QCM传感器,研究了氧化石墨烯的量、水热温度、水热时间对DMMP蒸汽检测性能的影响。在最优条件制备样品的基础上,进一步研究了该传感器的灵敏性、稳定性、重复性、特异性等性能。实验结果表明,当氧化石墨烯的量为6%,水热温度为160℃,水热时间为8 h时制备的氧化锆传感器对DMMP的检测效果最好,对DMMP呈现非常好的线性关系,其线性相关系数为0.9927。但是,此传感器对湿度没有很好的抵抗力,当湿度≥95%时,已基本不能检测出DMMP(89.5 ppb)。
甄兆孟[5](2020)在《非洲白参的抗氧化活性及化学成分研究》文中研究说明非洲白参(Mondia whiteii(Hook.f.)Skeels),夹竹桃科(Apocynaceae),利食藤属(Mondia),木质藤本植物,广泛分布于非洲潮湿的热带和亚热带地区。白参在非洲是一种传统的药食同源植物,其根具浓烈的香草香味,经常用于缓解肠胃胀气,安定胃,并作为补药和壮阳药。现代药理学研究表明,非洲白参具有治疗性功能障碍、抑菌、抗氧化、抗抑郁、抗癫痫、止泻、抗炎镇痛等生物活性。为评价非洲白参的抗氧化活性和寻找其有效活性部位及其主要活性成分,本课题以非洲白参的根作为研究材料,采用DPPH自由基清除法、ABTS自由基清除法和FRAP法三种体外抗氧化活性测定方法,分别对非洲白参的乙醇总提物、石油醚相、二氯甲烷相、正丁醇相、水相进行了测定。结果显示:DPPH法测定的白参不同萃取部位的抗氧化能力由强到弱依次为:二氯甲烷相>正丁醇相>总提物>水相>石油醚相,其中,白参二氯甲烷相对DPPH自由基的清除能力最强(IC50=101.81±2.13μg/mL),石油醚相最弱(IC50=1441.22±172.03μg/mL);ABTS法测定的白参不同萃取部位的抗氧化能力由强到弱依次为:二氯甲烷相>正丁醇相>总提物>石油醚相>水相,其中,白参二氯甲烷相对ABTS自由基的清除能力最强(IC50=36.73±1.13μg/mL),水相最弱(IC50=440.30±11.25μg/mL)。FRAP法测定的白参不同萃取部位的抗氧化能力由强到弱依次为:二氯甲烷相>正丁醇相≥总提物>石油醚相>水相,其中,白参二氯甲烷相的抗氧化能力最强(0.98±0.13 mM Fe2+/g),水相最弱(0.12±0.01mM Fe2+/g)。综合以上三种方法测得的结果,非洲白参二氯甲烷萃取部位的抗氧化活性最强。同时测定了非洲白参不同萃取部位的总多酚、总黄酮含量,白参不同萃取部位的总黄酮含量由高到低依次为:正丁醇相>二氯甲烷相>总提物>石油醚相>水相,其中,最高的是正丁醇相(80.08±0.19 mg RE/g),最低的是水相(14.13±0.40 mg RE/g);总多酚含量由高到低依次为:二氯甲烷相>正丁醇相>总提物>石油醚相>水相,其中,最高的是二氯甲烷相(136.50±6.22 mg GAE/g),最低的是水相(12.93±0.74 mg GAE/g)。根据抗氧化活性测定结果,采用HPLC-ESI-MS技术对非洲白参的二氯甲烷部位进行了化学成分的分析,最终鉴定出了20个化合物,但仍有许多未知的化合物未能鉴定。因此,本研究进一步对非洲白参的二氯甲烷部位的化学成分进行了系统分离纯化,最终得到了30个化合物,通过核磁共振波谱技术(1D-NMR、2D-NMR),液相色谱质谱联用技术(LC-MS)等对分离得到的化合物进行鉴定。目前已完成21个化合物的结构鉴定,分别为酚及酚苷类(化合物1、7、8、9、14、15、16、18、19)、苯丙素类(化合物2、3、4、5、6、11)、甾体类(化合物12、13、20、21)、脂肪酸类(化合物10)。其中,化合物3-21是首次从该植物中分离得到。本课题对非洲白参的不同萃取部位的抗氧化活性进行了测定,发现二氯甲烷部位为其有效部位,在利用现代色谱-质谱联用技术对该部位的化学成分进行分析的基础上,进一步对该部位进行了系统分离,得到了19个首次从该植物中分离的化合物,丰富了该非洲传统药食两用植物的化学物质基础研究,也为其后的开发利用研究提供了重要的科学依据。
张丹[6](2019)在《多酸基材料的制备及催化氧化水中邻苯二甲酸酯类污染物的性能研究》文中提出邻苯二甲酸酯(Phthalates,PAEs)作为环境激素中的一种,被广泛的用作塑料制品中的添加剂来增强产品的可塑性。其大量的使用以及与聚合物间的非化学键结合使得PAEs通过塑料老化或者分解被广泛的迁移到了周围的水环境中,对生物体的健康造成了严重的影响。然而,传统的污水处理厂(Wastewater Treatment Plants,WWTPs)对PAEs类污染物没有特定的去除工艺,导致水体中仍有少量PAEs的残留。常规PAEs类污染物去除方法中的高级氧化法(Advanced Oxidation Processes,AOPs)较生物降解法和物理吸附法相比,不仅反应速率快、降解率高,且降解过程不易造成二次污染、不受水质条件影响,所以在水中PAEs的去除方面表现出了广阔的应用前景。多金属氧酸盐(Polyoxometalates,POMs)作为一类由最高氧化态过渡金属(Mo、W和V等)组成的金属氧簇化合物,其结构的多样性、可控的酸性和氧化性使POMs基非均相材料被广泛的用于水中酚类、农药以及染料等的去除,但是对于水中PAEs类污染物的去除却鲜有报。鉴于此,本论文以Keggin型多金属氧酸盐H5PMo10V2O40(H5PMoV)为基础,考察了四种具有不同活性位点的POMs基材料对实验室配水和实际污水中PAEs类污染物的降解性能,同时揭示了水中PAEs降解的可能降解路径以及POMs基材料对不同环境污水中PAEs去除的普遍性,主要内容如下:(1)双亲型[C16H33N(CH3)3]n H5-nPMo10V2O40((CTA)nH5-nPMoV,n=15)纳米胶束中亲水头部(PMo10V2O405-)和疏水尾部((CTA)+)的存在可以有效的将邻苯二甲酸二乙酯(Dimethyl Phthalate,DEP)和H2O2富集到纳米反应器的周围,同时Br?nsted酸和PMo10V2O405-的存在可以分别通过水解和H2O2活化后生成的?OH和O2·-将DEP快速降解。(CTA)nH5-nPMoV中,(CTA)H4PMoV由于具有较高的Br?nsted酸性,所以表现出了最佳的降解活性,DEP的降解率在最佳条件下可以达到90.2%。此外,吸附性、酸性和氧化性的协同作用使得(CTA)H4PMoV还有利于长酯基链邻苯二甲酸二烯丙酯(Diallyl Phthalate,DAP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Di-2-ethylhexyl Phthalate,DEHP)以及微量DEP的去除,且在降解过程中具有较高的稳定性和循环使用性。(2)Ag+的引入在将AgnH5-nPMoV非均相化的同时,还可以有效地提高固体多酸的氧化性、促进H2O2的活化和·OH、O2·-和1O2等自由基的生成。AgnH5-nPMoV中氧化位点和酸性位点的存在,使得DEP能够同时通过氧化和水解两种路径快速降解。AgnH5-nPMoV中,Ag4HPMoV由于具有较强的氧化性和酸性所以表现出了最佳的降解活性,最佳条件下DEP的降解率可以达到91.0%。此外,Ag4HPMoV还可以有效地用于长酯基链DAP和DEHP以及微量DEP的去除,且在降解过程中表现出了较好的稳定性和循环使用性。(3)H5PMoV@lipid(n)/GO-f材料(n=2、4、6和8,代表乙二胺、丁二胺、己二胺和辛二胺;f=10、15、20、25和30 wt%,代表H5PMoV的担载量)中类脂双分子层的存在在为降解提供微反应环境的同时,还可以促进脂质层中PMo10V2O405-对H2O2的活化以及·OH、O2·-和1O2等自由基的生成,使得双分子层中的DEP在被吸附的同时可以快速通过自由基的氧化发生降解。H5PMoV@lipid(2)/GO-20 wt%由于具有较低的双分子层厚度和较高的电子转移能力,所以表现出了最佳的降解活性,使得DEP的降解率可以达到93.0%。此外,H5PMoV@lipid(2)/GO-20 wt%还可以有效地用于水中长酯基链DAP和DEHP以及微量DEP的降解,且在降解过程中表现出了较好的非均相性和循环使用性。(4)POMs基生物质(Popcorn,POP)材料H5PMoV@POP(n)(n=12、28、44、53和63 wt%,代表H5PMoV的担载量)中大孔结构在为降解提供微反应环境的同时,PMo10V2O405-还可以有效的将O2活化为·OH、O2·-和1O2等自由基。H5PMoV@POP(n)中酸性和氧化性的共同作用使得DEP可以快速的通过水解和氧化两种路径发生降解。最佳降解条件下,DEP的降解率、COD和TOC去除率分别可以达到80.1,72.5和64.4%。此外,H5PMoV@POP(44 wt%)对水中长酯基链的DAP和DEHP的去除也表现出了较高的适用性,且在降解过程中具有较高的非均相性和稳定性。(5)以上四种POMs基材料均可以有效地用于厌氧/缺氧/好氧(Anaerobic-Anoxic-Oxic,A2/O)工艺WWTPs(甲厂和乙厂)各处理单元中PAEs(DEP和DAP)的降解。其中,H5PMoV@POP(44 wt%)由于大孔结构、较高吸附性等的存在,对水中的PAEs表现出了最佳的降解活性。H5PMoV@POP(44 wt%)用于二级出水中DEP(8.6μg/L)和DAP(4.5μg/L)的降解时,降解率分别可以达到62.2%和78.1%。此外,H5PMoV@POP(44wt%)较高的吸附性和较强的氧化性还有利于不同复杂水环境中PAEs的降解,对污水中PAEs的去除表现出了较高的降解活性和普遍的适用性。
沈洁[7](2019)在《乙磷铝合成工艺的研究与优化》文中研究表明三乙膦酸铝是一种有机磷类杀菌剂,具有高效、广谱等优点,它的内吸渗透性强,可以在植物体内上下双向传导,持效期较长,低毒且安全,对植物具有治疗和保护作用,有很好的市场价值,本文通过铵盐二步法研究乙磷铝的合成工艺。首先研究的是亚磷酸二乙酯的合成,亚磷酸二乙酯是一种重要的化工产品,是合成有机磷农药的重要中间体,能与其他物质配合制成复合阻燃剂,广泛地应用于有机合成之中。在亚磷酸二乙酯的合成方法中,无溶剂法是一种经济性较高的途径,该合成工艺一直是近年来的研究热点。本文以三氯化磷和乙醇为原料,考察了三氯化磷与乙醇的摩尔比、反应温度、乙醇浓度对亚磷酸二乙酯含量的影响,通过单因素研究,得到亚磷酸二乙酯合成工艺的较优反应条件为:T=5-10℃,n(三氯化磷):n(乙醇)=1:3.2,97.5%的乙醇,亚磷酸二乙酯的含量可达79.8%。其次以亚磷酸二乙酯纯品、氨水以及硫酸铝为原料,考察了反应温度以及原料投料量对乙磷铝收率的影响,得到乙磷铝合成工艺的较优条件是:水解温度为35℃,保温温度为70℃,n(亚磷酸二乙酯):n(氨水)为1:1.15,硫酸铝的投料量为理论值的1.05倍,氨水浓度选择25%,乙磷铝收率为87.8%。然而,在工业化生产中,通过生产纯度为99%以上的亚磷酸二乙酯来合成乙磷铝是不可行的,不方便且不经济,于是本文在单因素研究的基础上,通过设计三因素三水平的正交实验,对乙磷铝的连续化工艺进行研究,最终得到连续化合成工艺的较优条件为n(三氯化磷):n(乙醇)为1:3.3,乙醇含量为97.5%,三氯化磷与氨水的物质的量之比n(三氯化磷):n(氨水)为1:0.8,该条件下生成的粗品乙磷铝收率为91.4%,纯度为90.9%,粗品经二次水洗的纯度能达到98%以上。在研究过程中,采用离子色谱法对三乙膦酸铝进行定量分析,且对该法进行方法学验证,包括线性关系、精密度和加标回收率,绘制的标准曲线拟合程度为0.999,可用于分析数据,且方法精密度良好。最后,根据小试结果,对该产品的工业化生产给出了初步方案,简述了部分工段的工艺流程,并根据年产1000 t的要求计算了每年的原料消耗量,为后续的工艺设计提供参考。
张法恒[8](2019)在《荧光传感材料的制备及其在含磷毒物检测上的应用研究》文中指出含磷毒物具有强烈的神经毒性,对人类健康和社会安全造成严重威胁。因此发展针对含磷毒物的实时快速检测技术既具有十分重要的科学意义,同时也符合保障国家安全的现实需求。荧光传感法具有便捷高效,操作简单和灵敏度高、检出限低等优点,符合对含磷毒物实时快速检测的发展要求,但存在传感响应时间长、恢复性差以及对不同含磷毒物识别困难等问题。针对这些问题,本论文将从荧光材料的制备、材料的复合改性以及优化数据处理手段等角度出发,丰富荧光传感法在含磷毒物检测中的应用,主要开展了以下三方面的研究工作:在第二章中合成了一种苝酰亚胺衍生物,通过控制溶剂挥发速率研究了该化合物聚集体的自组装特性,通过偏光显微镜考察了聚集体的光学各向异性。利用静电纺丝法成功构筑了该苝酰亚胺衍生物复合的荧光纳米纤维,在纳米纤维内部苝酰亚胺聚集体有序排列,复合纳米纤维表现出明显的光学各向异性。考察了制备的荧光纳米纤维对有机胺的传感响应,相比于直接制备的苝酰亚胺聚集体片层和苝酰亚胺高分子复合膜,通过静电纺丝法制备的复合纳米纤维具有更快的响应速度和更短的恢复时间,这为克服荧光传感法在检测含磷毒物时传感响应时间长、恢复性差等问题提供了新的思路。针对含磷毒物检测的问题,在第三章中设计并合成了四种新型苝酰亚胺荧光探针。在溶液中通过荧光滴定实验考察了该型探针对沙林类似物氯磷酸二乙酯(DCP)的荧光传感行为。此外,通过对荧光探针抗干扰性能的考察,发现该型探针对常见有机溶剂、其他有机磷和有机酸不敏感,表现出了良好的选择性。基于第二章的研究结果,通过静电纺丝方法构筑了探针化合物复合的荧光纳米纤维,通过气体传感实验考察了纳米纤维对DCP蒸气的传感检测特性,该纳米纤维荧光响应时间不超过3s,而且在空气吹扫下可以快速恢复,恢复时间69s。多维传感阵列结合主成分分析(PCA)的研究方法在复杂组分物质识别与区分方面拥有重要的研究与应用价值。稀土荧光配合物发射峰尖锐,对多种含磷毒物可以产生荧光响应,这能够有效弥补苝酰亚胺化合物区分度差的缺点。针对不同含磷毒物的识别区分问题,在第四章中合成了两种稀土荧光配合物用于构建荧光传感阵列。通过荧光滴定实验考察了不同含磷毒物在荧光传感阵列上表现出的显着差异,进一步的利用PCA方法对差异信号进行分析,成功实现了多种含磷毒物的识别与区分。
欧阳翰[9](2018)在《磷酸化精氨酸稳定类似物的合成及应用》文中指出蛋白磷酸化是一种重要的翻译后修饰(post-translational modifications,PTMs)。目前,关于蛋白质磷酸化修饰的研究主要是围绕O-磷酸化修饰进行的,对磷酸化精氨酸、磷酸化组氨酸及磷酸化赖氨酸等蛋白质N-磷酸化修饰在真核与原核生物中的作用,了解的还相当有限。这是由于N-磷酸化氨基酸的P-N键化学性质敏感,遇酸遇热极易分解,因此一直没有找到有效的工具对N-磷酸化蛋白修饰进行研究。本论文针对蛋白质的精氨酸N-磷酸化修饰,以磷酸化精氨酸类似物的设计和应用为主要研究方向,为N-磷酸化蛋白修饰研究提供有效、便捷的技术手段及研究策略。具体来讲,主要包括以下四个方面的内容。首先,我们将不稳定的N-P键替换为稳定的C-P键,设计合成了磷酸化精氨酸的稳定类似物pAIE,该类似物可以通过克级大剂量反应方便地获得,反应总产率19.4%。其次,利用该小分子作为半抗原与KLH蛋白偶联,免疫小鼠制备出了第一例抗磷酸化精氨酸的多克隆抗体,该抗体对磷酸化精氨酸多肽和磷酸化精氨酸蛋白能够特异性识别,对磷酸化精氨酸蛋白的检出限可达到0.1 ng,可用于多种生物检测方法。第三,设计合成了氨基酸型的磷酸化精氨酸类似物Fmoc-Aai(P03Et2)-OH,并将该小分子应用于Fmoc-固相多肽合成法。通过标准固相合成法成功合成出了带磷酸酯的精氨酸类似物多肽。第四,利用pAIE小分子合成了分子印迹聚合物pAIE-MIPs,并应用于磷酸化精氨酸多肽的富集,实验结果表明,在含磷酸化精氨酸多肽及其他酶解多肽的复杂体系中,pAIE-MIPs材料对磷酸化精氨酸多肽有明确的选择性。
侯焘[10](2017)在《鸭蛋蛋清肽通过TRPV6钙离子通道提高钙生物利用率活性、机制及构效关系研究》文中提出补充安全高效补钙剂是解决当前国民普遍缺钙的重要手段,常被废弃的咸鸭蛋蛋清是经济的肽源,本实验室已发现鸭蛋蛋清肽(DPs)具有良好的促钙吸收活性,但其机制尚不明了。本文采用Caco-2细胞模型、翻转肠囊模型、多种动物模型等,借助于分子生物学手段、分子对接技术及波谱学等方法,考察了钙离子通道TRPV6是否为DPs的作用靶标,并探索其作用机制。鉴定并合成了重要的鸭蛋蛋清肽段,研究了含谷氨酸(E)簇、丝氨酸(S)簇短肽的促钙吸收构效关系,以期从细胞水平、分子水平及整体动物水平,揭示DPs高效提升钙生物利用率的作用及机制。主要研究结果如下:1 DPs体外促钙吸收活性及机理在Caco-2单层细胞模型和翻转肠囊模型中,4mg/mL和8mg/mLDPs能够显着提高钙的转运量,且渐趋饱和;在Caco-2悬浮细胞模型中,DPs能够促进细胞外钙离子向胞内转运,促钙吸收活性效果最佳之比率为[Ca2+]o/DPs=4(mM)/4(mg/mL);在5mM草酸(OA),磷酸(PA),锌离子(Zn2+)存在下,Ca2+的转运分别被抑制了 39.07%,47.54%和9.56%,而DPs能拮抗这种抑制作用;TRPV6通道抑制剂2-ABP(10OμM)能够抑制DPs的促钙吸收作用。0.4mg/mL DPs能够显着提高Caco-2细胞中TRPV6、CalbindinD9k和PMCA1b的蛋白表达(P<0.05)。其机制是DPs通过与小肠TRPV6钙离子通道作用,调节钙离子通道相关蛋白表达,发挥其促钙吸收作用。2 DPs活性肽段结构鉴定及DPs/Ca复合物稳定性研究红外光谱、荧光光谱、粒径分析结果显示:DPs与钙的主要结合位点是羧基氧原子,且在结合过程中发生了肽的折叠和小肽、游离氨基酸的聚合。DPs中最丰富的氨基酸为Glu+Gln和Asp+Asn,分别占比12.14%和7.14%,丝氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、苏氨酸和蛋氨酸的含量也高于5%。采用液质联用技术,并结合蛋白质数据库比对,鉴定出了 7条螯合能力较强的肽段:VHQ、VSEE、INE、ILKN、LYAEE、INSW,LSYL。合成的三种四肽,其钙转运能力和螯合能力大小排序均为VHS(p)S(p)>VSEE>VHSS,DPs螯合能力与促钙吸收作用呈正相关。VSEE能作用于TRPV6钙离子通道。体外稳定性研究结果表明:鸭蛋蛋清肽钙复合物在80℃时稳定性良好,且对酸碱稳定性良好,经过胃蛋白酶、胰蛋白酶消化后,仍能保持50%以上的钙持有率,对消化酶有一定的耐受性。3 DPs在植酸抑制钙吸收模型和低钙饲料模型中促钙吸收作用及机理研究DPs通过拮抗植酸抑制钙吸收作用,能提高矿物质储留率,促进小肠细胞的增殖与分化,增加盲肠壁重,同时DPs能够调节小肠TRPV6钙离子通道中CalbindinD9k基因的表达,促进钙的吸收。DPs在低钙膳食和正常膳食条件均能促进钙的吸收,改善血清、骨骼指标,提高钙的生物利用率。模型组小肠TRPV6钙离子通道蛋白受到DPs或VSEE的调节,VSEE高促钙吸收作用是通过促进钙转运蛋白calbindinD9k的表达得以实现的。且在正常膳食条件下,DPs能有效激活TRPV6通路中的钙转运蛋白calbindinD9k及膜下侧的膜钙泵PMCA1b蛋白,以促进钙的吸收。4 DPs在维甲酸模型和羊膜内注射模型中促进钙生物利用率及机理研究在维甲酸造成的骨质疏松大鼠模型中,DPs能够增强小肠对钙的吸收,血清指标和骨指标相比于模型组显着改善(P<0.05);同时,DPs能够提高小鼠成骨细胞活性,抑制破骨细胞,提高骨质对钙的生物利用率。受精鸡蛋羊膜内注射DPs或VSEE能够促进钙的小肠吸收,提高骨合成活性。鹰嘴豆、扁豆益生元提取物、VSEE+Ca能够促进肠道益生菌的生长,DPs、VSEE对有益菌增殖无贡献,但VSEE能显着抑制有害菌的增殖(P<0.05);单独补充CaCO3会破坏肠道环境,增加肠道内有害菌增殖,联合补充Ca2++扁豆益生元、或者Ca2++DPs、Ca2++VSEE未见有害菌增殖。同时,DPs与VSEE能够像益生元一样提高小肠绒毛面积和杯状细胞直径,增加小肠吸收面积。5 DPs构效关系研究为了探明鸭蛋蛋清肽结构与其促钙吸收活性间的构效关系,在具有良好促钙吸收活性的三种四肽VSEE、VHSS和VHS(p)S(p)的基础上,合成了 27条肽段,研究结果显示:若要具有高促钙吸收活性,对于四肽VSEE而言,其碳端第一位酸性氨基酸的存在是必须的,碳端酸性氨基酸簇如:E簇“EE”对于促钙吸收作用有重要贡献,处于序列中间的丝氨酸S必须磷酸化;对于四肽VHSS,当S位于碳端时,S簇“SS”能够促进钙的转运,且磷酸化能够提升促钙吸收活性。为了明确DPs与TRPV6蛋白的作用,通过同源建模手段得到了 TRPV6蛋白质的结构,通过分子对接软件Moe预测有两个活性结合位点存在:活性位点1位于第5次与第6次跨膜间loop区内;活性位点2位于第1、2次与第3、4次跨膜间的空腔内;将三个四肽VSEE、VHSS和VHS(p)S(p)分别与TRPV6蛋白进行分子对接,结果发现小肽分子主要以氢键、离子键等与TRPV6蛋白发生作用,且作用力大小排序为:VHS(p)S(p)>VSEE>VHSS,这三个肽段与TRPV6作用之后,仍有螯合钙离子的基团存在,提示小肽在钙离子与钙离子通道TRPV6间似乎起到了桥梁作用,能使钙离子顺利通过钙离子通道。
二、HPLC-ESI-MS分析有机膦酸化合物的方法研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、HPLC-ESI-MS分析有机膦酸化合物的方法研究(论文提纲范文)
(1)基于CaSR及Wnt/β-catenin信号通路的鸭蛋蛋清肽促钙吸收及促骨合成活性及机制研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略词表 |
第一章 绪论 |
1 钙敏感受体的研究进展 |
1.1 CaSR功能 |
1.1.1 钙调组织 |
1.1.2 非钙调组织 |
1.2 CaSR结构 |
1.3 CaSR配体 |
1.3.1 Ⅰ型配体 |
1.3.2 Ⅱ型配体 |
2 骨质疏松症的研究进展 |
2.1 危险因素 |
2.1.1 年龄 |
2.1.2 饮食模式 |
2.1.3 营养素摄入 |
2.1.4 生活方式 |
2.1.5 继发性原因与遗传因素 |
2.2 骨质疏松症的预防与治疗 |
2.2.1 药物治疗 |
2.2.2 非药物干预 |
2.3 骨代谢信号通路 |
2.3.1 OPG/RANKL/RANK |
2.3.2 BMP/Smad |
2.3.3 Wnt/β-catenin |
2.4 生物活性肽与骨质疏松症 |
2.4.1 乳源肽 |
2.4.2 胶原肽 |
2.4.3 其他来源 |
3 本课题的研究目的与意义 |
4 本课题的研究内容 |
5 本课题的创新点 |
第二章 正构调节钙敏感受体鸭蛋蛋清肽的筛选与鉴定 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验动物 |
2.1.3 主要试剂 |
2.1.4 仪器设备 |
2.2 DPs的分离纯化 |
2.3 可溶性钙结合量测定 |
2.4 高活性级份DPs的 RP-HPLC分析 |
2.5 高活性级份DPs的 HPLC-ESI/MS/MS分析 |
2.6 质谱解析 |
2.7 分子对接虚拟筛选 |
2.7.1 配体准备 |
2.7.2 受体蛋白准备 |
2.7.3 分子对接计算 |
2.8 大鼠在体小肠单向灌流实验方法 |
2.8.1 实验溶液和试验药物的配制 |
2.8.2 大鼠在体小肠单向灌流法 |
2.8.3 大鼠血清中甲状旁腺激素(PTH)检测 |
2.8.4 小肠钙吸收百分比、吸收速率常数(Ka)和有效渗透系数(Peff)计算公式 |
2.8.5 十二指肠CaSR基因检测 |
2.9 数据统计学处理 |
3 结果与分析 |
3.1 鸭蛋蛋清肽的分离纯化 |
3.2 鸭蛋蛋清肽的RP-HPLC分析 |
3.3 鸭蛋蛋清肽的质谱鉴定 |
3.4 分子对接虚拟筛选 |
3.5 六种含芳香族氨基酸小肽对大鼠肠钙吸收的影响 |
3.6 CaSR抑制剂对六种寡肽促肠钙吸收作用的影响 |
3.7 CaSR抑制剂对六种寡肽引起血清中PTH水平改变的影响 |
3.8 六种寡肽与CaSR抑制剂对大鼠十二指肠CaSR基因表达的影响 |
3.9 NFE、INSW与 CaSR蛋白分子对接 |
4 讨论 |
4.1 生物活性肽的活性预测 |
4.2 在体小肠单向灌流法 |
4.3 鸭蛋蛋清肽与钙敏感受体的作用 |
5 本章小节 |
第三章 DPS对 MC3T3-E1 增殖、分化和矿化的影响及相关机制研究 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 仪器设备 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 细胞复苏 |
2.2.2 细胞培养 |
2.2.3 鸭蛋蛋清肽对MC3T3-E1细胞增殖的影响 |
2.2.4 MC3T3-E1细胞周期测定 |
2.2.5 鸭蛋蛋清肽对MC3T3-E1细胞分化和矿化的影响 |
2.2.6 MC3T3-E1细胞中相关蛋白的测定 |
2.2.7 MC3T3-E1 细胞中Ca~(2+)的测定 |
2.3 数据统计学处理 |
3 结果与分析 |
3.1 鸭蛋蛋清肽对MC3T3-E1细胞增殖的影响 |
3.2 鸭蛋蛋清肽对MC3T3-E1细胞周期的影响 |
3.3 鸭蛋蛋清肽对MC3T3-E1细胞分化的影响 |
3.4 鸭蛋蛋清肽对MC3T3-E1细胞矿化的影响 |
3.5 鸭蛋蛋清肽对Wnt/β-catenin信号通路的影响 |
3.6 鸭蛋蛋清肽对MC3T3-E1细胞内钙离子浓度的影响 |
3.7 鸭蛋蛋清肽促MC3T3-E1细胞“外钙内流”的机理探究 |
3.8 VSEE促 MC3T3-E1 细胞分化、矿化的构效关系研究 |
4 讨论 |
4.1 鸭蛋蛋清肽与Wnt/β-catenin信号通路的作用 |
4.2 钙振荡与骨形成 |
5 本章小节 |
第四章 VSEE体内外消化、吸收和代谢研究 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验动物 |
2.1.3 主要试剂 |
2.1.4 仪器设备 |
2.2 VSEE体外稳定性研究 |
2.2.1 VSEE的温度稳定性 |
2.2.2 VSEE的 pH稳定性 |
2.2.3 VSEE的体外消化稳定性 |
2.2.4 RP-HPLC分析 |
2.3 Caco-2/HT-29 细胞共培养模型建立 |
2.3.1 细胞培养 |
2.3.2 VSEE对 Caco-2和HT-29 细胞的毒性作用 |
2.3.3 Caco-2/HT-29 共培养模型建立 |
2.3.4 细胞跨膜电阻测定 |
2.3.5 阿尔新蓝染色 |
2.3.6 药物转运 |
2.4 VSEE在大鼠体内的药物代谢动力学试验 |
2.4.1 VSEE在大鼠血浆中HPLC分析方法的建立 |
2.4.4 药物代谢动力学检测及相关参数 |
2.4.5 VionIMS QTOF MS/MS验证 |
2.5 数据统计学处理 |
3 结果与分析 |
3.1 VSEE体外稳定性研究 |
3.1.1 温度对VSEE稳定性的影响 |
3.1.2 pH对 VSEE稳定性的影响 |
3.1.3 体外消化酶对VSEE稳定性的影响 |
3.2 Caco-2/HT-29 细胞共培养模型的建立与评价 |
3.2.1 共培养细胞单层跨膜电阻值(TEER) |
3.2.2 阿尔新蓝染色实验 |
3.3 VSEE转运吸收及相关机理研究 |
3.3.1 不同转运时间对VSEE转运吸收的影响 |
3.3.2 不同浓度的VSEE对转运吸收的影响 |
3.3.3 VSEE转运吸收的机理探究 |
3.4 VSEE在大鼠体内的药物代谢动力学研究 |
3.4.1 VSEE在大鼠血浆中HPLC分析方法的建立 |
3.4.2 药物代谢动力学检测及相关参数 |
3.4.3 Vion IMS QTOF MS/MS验证 |
4 讨论 |
4.1 VSEE的结构与消化稳定性的关系 |
4.2 VSEE的结构与肠道吸收的关系 |
4.3 VSEE的药代动力学特点 |
5 本章小结 |
第五章 鸭蛋蛋清肽对去势大鼠骨质疏松及脂质代谢紊乱的干预作用及机理研究 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验动物 |
2.1.3 主要试剂 |
2.1.4 仪器设备 |
2.2 去势大鼠骨质疏松模型实验方法 |
2.2.1 动物分组与给药 |
2.2.2 血清指标测定 |
2.2.3 骨生物力学指标、骨干重指数、骨钙含量测定 |
2.2.4 MicroCT分析 |
2.2.5 小肠、脂肪和肝脏的组织学观察 |
2.2.6 骨组织、小肠相关蛋白的测定 |
2.2.7 盲肠内容物中微生物分析 |
2.3 数据统计学处理 |
3 结果与分析 |
3.1 鸭蛋蛋清肽对去势大鼠骨质疏松的干预作用及相关机理研究 |
3.1.1 血清ALP、OCN、β-CTX和PINP分析 |
3.1.2 各组大鼠骨干重指数、骨钙含量 |
3.1.3 各组大鼠骨生物力学指标分析 |
3.1.4 大鼠股骨Micro-CT分析 |
3.1.5 Wnt/β-catenin通路相关蛋白分析 |
3.1.6 各组大鼠小肠绒毛面积、紧密连接蛋白分析 |
3.1.7 盲肠微生物16SrRNA的测序分析 |
3.2 鸭蛋蛋清肽对去势大鼠脂代谢紊乱的干预作用 |
3.2.1 各组大鼠体重、皮下脂肪、腹腔脂肪 |
3.2.2 各组大鼠血清中TC,TG,LDL-C和 HDL-C分析 |
3.2.3 各组大鼠脂肪HE染色和肝脏油红O染色分析 |
4 讨论 |
4.1 雌激素缺乏与骨质疏松症 |
4.2 雌激素缺乏与脂质代谢 |
4.3 脂质代谢紊乱与骨质疏松症 |
4.4 肠道屏障与骨质疏松症 |
4.5 肠道微生物与骨质疏松症 |
5 本章小节 |
第六章 结论与展望 |
1.主要结论 |
2.展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
(2)南方菟丝子-丹参寄生化学成分变化研究(论文提纲范文)
提要 |
abstract |
引言 |
第一章 菟丝子化学成分研究进展 |
1 黄酮类成分 |
2 酚酸类成分 |
3 木脂素类成分 |
4 甾类成分 |
5 萜类成分 |
6 生物碱类成分 |
7 挥发性成分 |
8 脂肪酸类成分 |
9 多糖和氧杂环化合物 |
10 氨基酸类成分 |
11 其他成分 |
第二章 菟丝子化学成分分析方法建立 |
1 材料与仪器 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 药材 |
2 实验方法 |
2.1 溶液制备 |
2.2 色谱和质谱条件 |
2.3 方法学考察 |
2.4 样品的提取条件优化 |
2.5 样品测定 |
2.6 多变量统计分析 |
3 结果与分析 |
3.1 菟丝子化学成分分析方法的建立 |
3.2 样品的提取条件优化 |
3.3 方法学考察 |
3.4 样品分析 |
3.5 多变量统计分析 |
4 小结 |
第三章 菟丝子、丹参化学成分同时分析方法建立 |
1 材料与仪器 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 材料 |
2 实验方法 |
2.1 溶液制备 |
2.2 色谱条件和质谱条件 |
2.3 方法学考察 |
3 结果与分析 |
3.1 提取条件和HPLC-MRM/MS条件的优化 |
3.2 方法学考察 |
4 小结 |
第四章 寄生前后南方菟丝子化学成分分析 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 材料 |
2 实验方法 |
2.1 寄生前南方菟丝子种子或幼苗准备 |
2.2 南方菟丝子寄生苗培养 |
2.3 样品处理与分析 |
2.4 多变量统计分析 |
3 结果与分析 |
3.1 南方菟丝子种子萌发与幼苗生长 |
3.2 南方菟丝子-丹参寄生关系的建立 |
3.3 寄生前后南方菟丝子化学成分变化 |
4 小结 |
第五章 南方菟丝子寄生对丹参植株化学成分的影响 |
1 仪器与材料 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 材料 |
2 实验方法 |
2.1 化学成分含量分析 |
2.2 统计分析 |
3 结果与分析 |
3.1 南方菟丝子寄生对丹参根部化学成分的影响 |
3.2 南方菟丝子寄生对丹参茎部化学成分的影响 |
3.3 南方菟丝子寄生对丹参叶部化学成分的影响 |
4 小结 |
结语 |
参考文献 |
致谢 |
硕士期间发表的论文着作 |
(3)基于液相色谱-质谱的化学战剂及其相关化合物的非靶向筛查策略及技术方法研究(论文提纲范文)
缩略语表 |
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 化学战剂的简介 |
1.1.1 化学战剂的概念及危害 |
1.1.2 常见化学战剂的种类 |
1.1.3 化学战剂的管控 |
1.2 化学战剂及其相关物的检测方法研究进展 |
1.2.1 气相色谱-质谱联用法 |
1.2.2 液相色谱-质谱联用法 |
1.2.3 其它方法 |
1.3 基于LC-MS的筛查策略研究进展 |
1.3.1 (前)靶向筛查 |
1.3.2 后靶向性筛查 |
1.3.3 非靶向性筛查 |
1.4 展望 |
第二章 神经性毒剂及其降解产物的非靶向筛查策略及技术方法研究 |
2.1 神经性毒剂及其降解产物数据采集方法的建立 |
2.1.1 试剂与材料 |
2.1.2 仪器设备 |
2.1.3 安全注意事项 |
2.1.4 参考品储备溶液的配制 |
2.1.5 HPLC-HRMS数据采集方法的建立 |
2.2 神经性毒剂及其降解产物的质谱裂解规律研究 |
2.2.1 1A.01类神经性毒剂及其降解产物质谱裂解规律研究 |
2.2.2 1A.02类神经性毒剂及其降解产物质谱裂解规律研究 |
2.2.3 1A.03类神经性毒剂及其降解产物质谱裂解规律研究 |
2.3 神经性毒剂及其降解产物高分辨质谱数据库的构建 |
2.3.1 可扩展的自建数据库的构建 |
2.3.2 警示离子数据库的构建 |
2.3.3 理论精确质量数据库的构建 |
2.4 神经性毒剂及其降解产物非靶向筛查策略的构建 |
2.4.1 数据库检索方法的建立 |
2.4.2 综合式非靶向筛查策略的构建 |
2.5 神经性毒剂及其降解产物非靶向筛查策略的验证 |
2.5.1 筛查策略适用性验证 |
2.5.2 灵敏度和重复性验证 |
2.5.3 基质效应和回收率验证 |
2.6 神经性毒剂及其降解产物非靶向筛查策略的应用 |
2.6.1 筛查策略在OPCW PT环境样品中的应用 |
2.6.2 筛查策略在长期储存RVX样品检测中的应用 |
小结 |
第三章 神经性毒剂前体2B.04类化合物非靶向筛查策略及技术方法研究 |
3.1 神经性毒剂前体2B.04类化合物数据采集方法的建立 |
3.1.1 试剂与材料 |
3.1.2 仪器设备 |
3.1.3 安全注意事项 |
3.1.4 参考品储备溶液的配制溶液配制 |
3.1.5 数据采集方法的建立 |
3.2 神经性毒剂前体2B.04类化合物质谱裂解规律的研究 |
3.2.1 氧烷基膦酸酯类化合物的质谱裂解规律的研究 |
3.2.2 硫代烷基膦酸酯类化合物的质谱裂解规律的研究 |
3.3 2B.04类相关物诊断离子过滤方法的建立 |
3.4 2B.04类相关物保留时间预测方法的建立 |
3.5 2B.04类相关物非靶向筛查策略的构建 |
3.6 2B.04类相关物非靶向筛查策略的应用 |
小结 |
第四章 芥子气等其它类型CWAs相关物非靶向筛查策略及技术方法研究 |
4.1 芥子气等其它类型CWAs相关物数据采集方法的建立 |
4.1.1 试剂 |
4.1.2 仪器设备 |
4.1.3 安全注意事项 |
4.1.4 参考品储备溶液的配制 |
4.1.5 LC-MS数据采集方法的建立 |
4.2 芥子气等其它类型CWAs相关物的质谱裂解规律研究 |
4.2.1 硫芥类相关物的质谱裂解规律研究 |
4.2.2 附表2B.10、2B.11类相关物的质谱裂解规律研究 |
4.2.3 氮芥类相关物的质谱裂解规律研究 |
4.2.4 其它类型CWAs相关物的质谱裂解规律研究 |
4.3 芥子气及其它类型CWAs相关物质谱数据库的构建 |
4.3.1 高分辨质谱数据库及谱图库的建立 |
4.3.2 理论精确质量数据库的建立 |
4.4 芥子气及其它类型CWAs相关物串联质谱MRM方法的建立 |
4.5 芥子气及其它类型CWAs相关物非靶向筛查策略的构建 |
4.6 芥子气及其它类型CWAs相关物非靶向筛查策略验证 |
4.7 筛查方法的应用 |
小结 |
OPCW PT化合物的统计与分析 |
LC-MS用于化武公约附表化学品的可行性分析 |
1. 可直接检测类型 |
2. 需衍生化后检测类型 |
3. 特殊检测类型 |
4. 不适于检测类型 |
第五章 新精神活性物质芬太尼类化合物的非靶向筛查策略及技术方法研究 |
5.1 芬太尼类物质数据采集方法的建立 |
5.1.1 试剂 |
5.1.2 仪器设备 |
5.1.3 参考品储备溶液的配制 |
5.1.4 UPLC-HRMS数据采集方法的建立 |
5.2 芬太尼类物质质谱裂解规律的研究 |
5.2.1 芬太尼的质谱裂解途径 |
5.2.2 芬太尼类似物的结构修饰-质谱裂解规律推测模型的建立 |
5.3 芬太尼类物质高分辨数据库的构建 |
5.4 芬太尼类物质非靶向筛查策略的构建 |
5.4.1 数据库检索方法的建立 |
5.4.2 诊断离子及中性丢失过滤方法的建立 |
5.4.3 综合式非靶向筛查策略的构建 |
5.5 芬太尼类物质非靶向筛查策略的验证 |
5.5.1 数据库检索方法的验证 |
5.5.2 方法灵敏度的验证 |
5.6 筛查策略的应用 |
5.6.1 未知粉末中芬太尼类似物的筛查 |
5.6.2 中毒人员血液样本中芬太尼类似物的筛查 |
小结 |
第六章 常见毒物及药物的非靶向筛查策略构建及应用 |
6.1 常见毒物与药物数据采集方法的建立 |
6.1.1 试剂 |
6.1.2 仪器设备 |
6.1.3 参考品储备溶液的配制 |
6.1.4 LC-MS检测方法的建立 |
6.2 常见毒物药物高分辨质谱数据库平台的建立 |
6.3 常见毒物药物非靶向筛查策略的构建 |
6.3.1 数据处理方法的建立 |
6.3.2 常见毒物药物筛查策略的构建 |
6.4 常见毒物药物非靶向筛查策略的应用 |
6.4.1 样品信息 |
6.4.2 样品前处理方法 |
6.4.3 高分辨质谱数据采集 |
6.4.4 高分辨质谱数据库检索 |
6.4.5 筛查结果的推断与判定 |
6.4.6 筛查结果的验证与半定量分析 |
6.4.7 结论 |
小结 |
第七章 结语 |
参考文献 |
附录A 《化学武器公约》附表化学品 |
作者在学期间取得的学术成果 |
个人简历 |
致谢 |
附件 |
(4)ZrO2自组装薄膜QCM传感器的制备及对神经战剂模拟剂DMMP的原位检测(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 神经战剂概述 |
1.2.1 神经战剂的性质及分类 |
1.2.2 神经战剂的危害及毒性作用机理 |
1.3 神经战剂检测国内外研究现状 |
1.3.1 神经战剂的常用检测方法 |
1.3.2 传感器技术 |
1.4 石英晶体微天平的简介及应用 |
1.4.1 石英晶体微天平传感器的原理及构造 |
1.4.2 石英晶体微天平传感器的应用 |
1.4.3 石英晶体微天平传感器在检测神经性毒剂方面的研究进展 |
1.5 本论文的主要研究内容 |
1.5.1 课题研究的目的和意义 |
1.5.2 课题研究的主要内容 |
第二章 层层自组装氧化锆传感器的制备及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验过程所用试剂和仪器 |
2.3 基于层层自组装氧化锆传感器的制备 |
2.3.1 氧化锆样品的制备 |
2.3.2 层层自组装传感器的制备 |
2.4 氧化锆样品和层层自组装传感器的表征 |
2.4.1 氧化锆样品的XRD表征 |
2.4.2 氧化锆样品的SEM表征 |
2.4.3 氧化锆样品的BET表征 |
2.4.4 自组装修饰的传感器的SEM表征 |
2.4.5 自组装修饰的传感器的静态水接触角表征 |
2.4.6 自组装修饰的传感器的交流阻抗表征 |
2.5 小结 |
第三章 自组装氧化锆传感器对蒸汽DMMP的检测及性能分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验药品与仪器 |
3.3 自组装氧化锆传感器对蒸汽DMMP的检测 |
3.4 自组装氧化锆传感器的性能分析 |
3.4.1 传感器的特异性实验 |
3.4.2 传感器的重复性与稳定性实验 |
3.5 湿度对传感器灵敏度的影响 |
3.6 小结 |
第四章 自组装氧化锆传感器对雾状DMMP水溶液的检测及性能分析 |
4.1 引言 |
4.2 实验药品与仪器 |
4.3 自组装氧化锆传感器对雾状DMMP水溶液的检测 |
4.3.1 工作曲线的绘制 |
4.4 自组装氧化锆传感器的性能分析 |
4.4.1 特异性实验 |
4.4.2 稳定性和重复性实验 |
4.4.3 ZrO_2对DMMP吸附机理的探讨 |
4.4.4 不同制备方法下传感器的比较 |
4.4.5 传感器的优化实验 |
4.5 小结 |
第五章 ZrO_2/GO传感器的制备及对蒸汽DMMP的检测性能分析 |
5.1 引言 |
5.2 实验过程所用试剂和仪器 |
5.3 ZrO_2/GO敏感膜及气体传感器的制备 |
5.4 ZrO_2/GO样品的物相分析 |
5.5 水热法制备ZrO_2/GO的工艺研究 |
5.5.1 不同GO的量对ZrO_2/GO性能的影响 |
5.5.2 不同水热时间对ZrO_2/GO性能的影响 |
5.5.3 不同水热温度对ZrO_2/GO性能的影响 |
5.6 ZrO_2/GO样品的表征 |
5.6.1 样品的形貌表征 |
5.6.2 样品的比表面积和孔径分布测试 |
5.7 ZrO_2/GO传感器的性能分析 |
5.7.1 ZrO_2/GO传感器对蒸汽DMMP的检测 |
5.7.2 ZrO_2/GO传感器的选择性实验 |
5.7.3 ZrO_2/GO传感器的重复性和稳定性实验 |
5.7.4 湿度对传感器灵敏度的影响 |
5.8 小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 展望 |
参考文献 |
个人简历 硕士期间取得的成绩 |
致谢 |
(5)非洲白参的抗氧化活性及化学成分研究(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第1章 引言 |
1.1 白参化学成分研究进展 |
1.1.1 酚及酚苷类 |
1.1.2 香豆素类 |
1.1.3 甾体 |
1.1.4 萜类 |
1.1.5 黄酮类 |
1.1.6 挥发油类 |
1.1.7 其他 |
1.2 白参的生物活性研究进展 |
1.2.1 治疗性功能障碍 |
1.2.2 抑菌 |
1.2.3 抗氧化 |
1.2.4 抗抑郁 |
1.2.5 抗癫痫 |
1.2.6 止泻 |
1.2.7 抗炎镇痛作用 |
1.2.8 其他 |
1.2.9 毒性 |
1.3 研究意义与内容 |
第2章 非洲白参抗氧化活性研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料、试剂与仪器 |
2.2.1 材料与试剂 |
2.2.2 主要仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 DPPH自由基清除实验 |
2.3.2 ABTS自由基清除实验 |
2.3.3 FRAP实验 |
2.3.4 总黄酮含量测定 |
2.3.5 总酚含量测定 |
2.4 实验结果 |
2.4.1 白参抗氧化测定结果 |
2.4.2 总黄酮、总酚含量测定 |
2.4.3 白参抗氧化活性与植物化学成分之间的相关性分析 |
2.5 讨论 |
第3章 非洲白参化学成分的研究 |
3.1 HPLC-ESI-MS鉴定非洲白参二氯甲烷部位化学成分 |
3.1.1 实验材料、试剂与仪器 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.3 实验结果 |
3.1.4 小结与讨论 |
3.2 非洲白参化学成分的分离 |
3.2.1 实验材料、试剂与仪器 |
3.2.2 实验方法 |
3.2.3 实验流程及结果 |
3.2.4 化合物结构鉴定 |
3.2.5 小结与讨论 |
第4章 结论与展望 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
作者简历及攻读学位期间发表的学术论文与研究成果 |
(6)多酸基材料的制备及催化氧化水中邻苯二甲酸酯类污染物的性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景 |
1.2 邻苯二甲酸酯的概述 |
1.2.1 邻苯二甲酸酯的性质 |
1.2.2 邻苯二甲酸酯的危害 |
1.2.3 各国对邻苯二甲酸酯的法律法规 |
1.3 多金属氧酸盐的简介 |
1.3.1 多金属氧酸盐的分类 |
1.3.2 多金属氧酸盐的性质 |
1.3.3 多金属氧酸盐的非均相化 |
1.4 城市水体中邻苯二甲酸酯的分布及去除 |
1.4.1 城市水体中邻苯二甲酸酯的主要分布 |
1.4.2 邻苯二甲酸酯的去除研究进展 |
1.4.3 多金属氧酸盐在邻苯二甲酸酯类污染物降解中的应用 |
1.5 研究目的与意义 |
1.5.1 科学问题的提出 |
1.5.2 研究目的 |
1.5.3 研究内容 |
1.5.4 技术路线 |
1.6 实验试剂、设备及仪器及分析方法 |
1.6.1 实验试剂及药品 |
1.6.2 实验仪器 |
第二章 双亲型POMs基材料催化氧化水中PAEs类污染物的性能研究 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 (CTA)_nH_(5-n)PMoV的制备 |
2.2.2 实验室PAEs水样的配制 |
2.2.3实验室配水中PAEs的降解实验 |
2.2.4实验室配水中PAEs的吸附实验 |
2.2.5自由基的淬灭实验 |
2.2.6 分析方法 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 材料的表征 |
2.3.2 (CTA)_nH_(5-n)PMoV降解DEP的活性探究 |
2.3.3 降解条件的优化 |
2.3.4 (CTA)_nH_(5-n)PMoV对 DEP的吸附作用 |
2.3.5 降解过程中自由基的生成 |
2.3.6 降解路径及机理分析 |
2.3.7 降解过程中吸附、水解和氧化的协同作用 |
2.3.8 (CTA)H_4PMoV对不同浓度DEP的吸附和降解活性的研究 |
2.3.9 (CTA)H_4PMoV对不同长度酯基链PAEs的降解活性研究 |
2.3.10 (CTA)H_4PMoV的可循环利用性研究 |
2.4 本章小结 |
第三章 金属离子置换型POMs基材料催化氧化水中PAEs类污染物的性能研究 |
3.1 前言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 Ag_nH_(5-n)PMoV的制备 |
3.2.2 实验室PAEs水样的配制 |
3.2.3实验室配水中PAEs的降解实验 |
3.2.4实验室配水中PAEs的吸附实验 |
3.2.5自由基的淬灭实验 |
3.2.6 分析方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 材料的表征 |
3.3.2 Ag_nH_(5-n)PMoV降解DEP的活性探究 |
3.3.3 降解条件的优化 |
3.3.4 Ag)nH_(5-n)PMoV对 DEP的吸附作用 |
3.3.5 降解过程中自由基的生成 |
3.3.6 降解路径及机理分析 |
3.3.7 Ag_4HPMoV对不同浓度DEP的吸附和降解活性的研究 |
3.3.8 Ag_4HPMoV对不同长度酯基链PAEs的降解活性研究 |
3.3.9 Ag_4HPMoV的可循环利用性研究 |
3.4 本章小结 |
第四章 类脂双分子层型POMs基石墨烯材料催化氧化水中PAEs类污染物的性能研究 |
4.1 前言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 H_5PMoV@lipid(n)/GO-f的制备 |
4.2.2 实验室PAEs水样的配制 |
4.2.3实验室配水中PAEs的降解实验 |
4.2.4实验室配水中PAEs的吸附实验 |
4.2.5自由基的淬灭实验 |
4.2.6 分析方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 材料的表征 |
4.3.2 H_5PMoV@lipid(n)/GO-f降解DEP的活性探究 |
4.3.3 降解条件的优化 |
4.3.4 H_5PMoV@lipid(2)/GO-20 wt%对DEP的吸附作用 |
4.3.5 降解过程中自由基的生成 |
4.3.6 降解路径及机理分析 |
4.3.7 H_5PMoV@lipid(n)/GO-20 wt%对DEP吸附和降解活性的影响 |
4.3.8 H_5PMoV@lipid(2)/GO-20 wt%对不同浓度DEP的吸附和降解活性的研究.. |
4.3.9 H_5PMoV@lipid(2)/GO-20 wt%对不同长度酯基链PAEs的降解活性研究 |
4.3.10 H_5PMoV@lipid(2)/GO-20 wt%的可循环利用性研究 |
4.4 本章小结 |
第五章 多孔生物质/POMs基材料催化氧化水中PAEs类污染物的性能研究 |
5.1 前言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 H_5PMoV@POP(n)的制备 |
5.2.2 实验室PAEs水样的配制 |
5.2.3 实验室配水中PAEs的降解实验 |
5.2.4 实验室配水中PAEs的吸附实验 |
5.2.5自由基的淬灭实验 |
5.2.6 分析方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 材料的表征 |
5.3.2 H_5PMoV@POP(n)降解DEP的活性探究 |
5.3.3 降解条件的优化 |
5.3.4 H_5PMoV@POP(44 wt%)对 DEP的吸附作用 |
5.3.5 降解过程中自由基的生成 |
5.3.6 降解路径及机理分析 |
5.3.7 H_5PMoV@POP(44 wt%)对不同浓度DEP的吸附和降解活性的研究 |
5.3.8 H_5PMoV@POP(44 wt%)对不同长度酯基链PAEs的降解活性研究 |
5.3.9 H_5PMoV@POP(44 wt%)的可循环利用性研究 |
5.4 本章小结 |
第六章 POMs基材料催化氧化污水中PAEs类污染物的性能研究 |
6.1 前言 |
6.2 实验部分 |
6.2.1 采样点的选取 |
6.2.2 污水的采集和预处理 |
6.2.3污水中PAEs的降解实验 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 A_2/O工艺WWTPs中 PAEs的浓度分布情况 |
6.3.2 POMs基材料对WWTPs不同处理单元中PAEs类污染物的降解 |
6.3.3 单一(配水)/复杂环境体系(二级出水)中 PAEs类污染物的降解性能对比分析 |
6.3.4 最优材料对不同WWTPs二级出水中PAEs的降解 |
6.3.5 不同POMs基材料在PAEs降解中的经济适用性分析 |
6.4 本章小结 |
结论 |
展望 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间公开发表论文及着作情况 |
(7)乙磷铝合成工艺的研究与优化(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 杀菌剂的分类以及其作用机理 |
1.2.1 保护性杀菌剂 |
1.2.2 内吸性杀菌剂 |
1.3 乙磷铝简介 |
1.3.1 乙磷铝的性质 |
1.3.2 乙磷铝的用途 |
1.4 乙磷铝合成工艺综述 |
1.4.1 三组分法 |
1.4.2 铵盐二步法 |
1.5 合成路线中有关反应 |
1.5.1 酯化反应 |
1.5.2 水解反应 |
1.5.3 复分解反应 |
1.6 乙磷铝分析方法研究进展 |
1.7 研究内容 |
第2章 乙磷铝合成工艺条件探索 |
2.1 实验试剂和仪器 |
2.1.1 主要实验试剂 |
2.1.2 主要仪器设备 |
2.2 亚磷酸二乙酯的合成 |
2.2.1 典型操作和产品分析 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.2.3 亚磷酸二乙酯的气质联用分析 |
2.2.4 小结 |
2.3 乙磷铝的合成 |
2.3.1 典型操作与产品分析 |
2.3.2 结果与讨论 |
2.3.3 乙磷铝试样的红外光谱图 |
2.3.4 小结 |
2.4 本章小结 |
第3章 乙磷铝连续化工艺以及定量分析方法 |
3.1 实验试剂与仪器 |
3.2 方法学验证 |
3.2.1 配制溶液 |
3.2.2 分析检测 |
3.2.3 结果与讨论 |
3.2.4 小结 |
3.3 连续化工艺实验 |
3.3.1 实验步骤 |
3.3.2 分析方法 |
3.3.3 正交实验设计 |
3.3.4 乙磷铝的纯化 |
3.4 本章小结 |
第4章 乙磷铝工业化生产初步方案 |
4.1 生产工艺流程框图 |
4.2 生产工艺流程简述 |
4.2.1 酯化工段 |
4.2.2 水解工段 |
4.2.3 复分解工段 |
4.2.4 抽滤工段 |
4.2.5 干燥工段 |
4.3 原材料规格要求以及产品质量指标 |
4.3.1 原材料的规格标准 |
4.3.2 原材料的消耗 |
4.3.3 一批投料量的确定 |
4.4 安全与环保 |
4.4.1 原料的危险性 |
4.4.2 三废的排放和治理 |
4.4.3 生产安全 |
4.5 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 论文结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
成果发表情况 |
(8)荧光传感材料的制备及其在含磷毒物检测上的应用研究(论文提纲范文)
缩略语表 |
摘要 |
Abstract |
第一章 前言 |
1.1 有机磷神经毒剂 |
1.1.1 神经毒剂的类型 |
1.1.2 神经毒剂作用机理 |
1.1.3 神经毒剂的检测方法 |
1.2 荧光化学传感器 |
1.2.1 有机小分子荧光探针 |
1.2.2 配合物荧光探针 |
1.2.3 荧光纳米颗粒 |
1.2.4 聚合物荧光传感材料 |
1.3 静电纺丝纳米纤维气体传感器 |
1.4 论文选题及主要工作 |
第二章 基于荧光材料掺杂的静电纺丝纳米纤维的制备 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 药品及试剂 |
2.1.2 实验仪器与设备 |
2.1.3 分子合成与表征 |
2.1.4 荧光光谱检测 |
2.1.5 荧光传感纳米纤维制备 |
2.1.6 气体传感实验 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 PDI的光学特性与聚集行为 |
2.2.2 纳米纤维中PDI的形态 |
2.2.3 纳米纤维在气体传感上的应用 |
2.3 结论 |
第三章 荧光纳米纤维的制备及对氯磷酸二乙酯的检测性质研究 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 药品及试剂 |
3.1.2 实验仪器与设备 |
3.1.3 荧光探针合成与表征 |
3.1.4 紫外-可见光谱检测 |
3.1.5 荧光光谱检测 |
3.1.6 荧光传感纳米纤维制备 |
3.1.7 滤纸基试纸制备 |
3.1.8气体传感实验 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 传感分子的设计与合成 |
3.2.2 分子聚集形态的探讨 |
3.2.3 探针在溶液中的光学特性 |
3.2.4 探针在溶液中的传感行为 |
3.2.5 荧光探针传感机理 |
3.2.6 荧光探针的选择性 |
3.2.7 荧光传感材料对DCP蒸气的传感行为 |
3.3 结论 |
第四章 稀土配合物的制备及对含磷毒物的识别与区分 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 药品与试剂 |
4.1.2 实验仪器与设备 |
4.1.3 配合物合成与表征 |
4.1.4 紫外-可见光谱检测 |
4.1.5 荧光光谱检测 |
4.1.6 主成分分析(PCA) |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 吸收光谱与发射光谱分析 |
4.2.2 配合物对有机磷的传感行为 |
4.2.3 不同含磷物质的识别与区分 |
4.3 结论 |
第五章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
附录A 相关谱图 |
作者在学期间取得的学术成果 |
主要简历 |
致谢 |
(9)磷酸化精氨酸稳定类似物的合成及应用(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩写符号说明 |
第一章 绪论 |
1.1 蛋白质磷酸化修饰 |
1.2 氨基酸N-磷酸化修饰的检测 |
1.3 磷酸化精氨酸 |
1.3.1 背景介绍 |
1.3.2 磷酸化精氨酸的合成 |
1.3.3 精氨酸磷酸化修饰研究进展 |
1.4 本论文的选题思路和主要内容 |
参考文献 |
第二章 磷酸化精氨酸类似物的设计与合成 |
2.1 引言 |
2.2 磷酸化精氨酸类似物实验设计 |
2.2.1 磷酸化精氨酸侧链及类似物的分子计算模型 |
2.2.2 类似物pAIE的合成路线设计 |
2.3 实验部分 |
2.3.1 实验试剂 |
2.3.2 实验器材 |
2.3.3 磷酸化精氨酸类似物pAIE合成路线及反应步骤 |
2.3.4 磷酸化精氨酸类似物pAIE的核磁pH滴定 |
2.4 结果与讨论 |
2.5 本章小结 |
参考文献 |
附录 |
第三章 磷酸化精氨酸鼠多克隆抗体的制备和应用 |
3.1 引言 |
3.2 制备多克隆抗体实验方案 |
3.3 实验部分 |
3.3.1 实验试剂 |
3.3.2 仪器耗材 |
3.3.3 pArg专一性抗体的制备 |
3.3.4 鼠免疫血清的纯化 |
3.3.5 pArg专一性抗体的表征及应用 |
3.4 实验结果与讨论 |
3.4.1 pArg专一性抗体的制备结果 |
3.4.2 制备实验所用多肽 |
3.4.3 鼠免疫血清纯化结果 |
3.4.4 pArg专一性抗体的表征及应用 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
附录 |
第四章 氨基酸型pArg类似物的合成及多肽合成应用 |
4.1 引言 |
4.2 氨基酸型pArg类似物设计方案 |
4.3 实验部分 |
4.3.1 实验试剂 |
4.3.2 仪器耗材 |
4.3.3 氨基酸型pArg类似物的合成 |
4.3.4 多肽序列的筛选 |
4.3.5 多肽序列的合成 |
4.4 实验结果与讨论 |
4.4.1 化合物结构表征 |
4.4.2 化合物4b保护基的选择 |
4.4.3 氢氘交换实验 |
4.4.4 多肽序列选择 |
4.4.5 多肽4f表征及脱保护 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
附录 |
第五章 pArg多肽富集材料pAIE-MIPs的制备及表征 |
5.1 引言 |
5.2 pAIE-MIPs材料制备及应用实验设计 |
5.3 实验部分 |
5.3.1 试剂、材料及仪器 |
5.3.2 pAIE-MIPs及NIPs的制备方法 |
5.3.3 相应MIPsNIPs的物理化学性质表征 |
5.3.4 pAIE-MIPs对pArg多肽富集能力的评价 |
5.4 结果及讨论 |
5.4.1 pAIE-MIPs及NIPs的制备 |
5.4.2 物理化学性质表征结果 |
5.4.3 pAIE-MIPs对pArg多肽富集能力 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
附录 |
第六章 总结与展望 |
6.1 论文总结 |
6.2 工作展望 |
博士期间发表的学术论文 |
致谢 |
(10)鸭蛋蛋清肽通过TRPV6钙离子通道提高钙生物利用率活性、机制及构效关系研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略词表 |
第一章 绪论 |
1 促钙吸收肽的来源 |
1.1 陆生动物源促钙吸收肽 |
1.2 水生动物源促钙吸收肽 |
1.3 植物源促钙吸收肽 |
2 关于矿物质吸收研究的动物模型 |
2.1 常用模型 |
2.1.1 生长型大鼠模型 |
2.1.2 低钙饲料模型 |
2.1.3 骨质疏松模型 |
2.1.4 植酸抑制钙吸收模型 |
2.1.5 基因敲除模型 |
2.2 矿物质研究新模型——肉鸡(Gallus gallus) |
2.2.1 羊膜内注射模型与矿物质吸收 |
2.2.2 羊膜内注射模型与肠道功能 |
3 关于促钙吸收机理研究 |
3.1 小肠钙吸收途径 |
3.2 钙代谢调控机制 |
3.3 膳食因子对小肠钙吸收的影响 |
3.4 多肽促钙吸收机理研究 |
4 本课题的研究目的和意义 |
5 本课题的研究内容 |
6 本课题的创新点 |
第二章 鸭蛋蛋清肽体外促钙吸收活性评价 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 实验动物 |
2.3 主要试剂 |
2.4 主要仪器 |
2.5 实验方法 |
2.5.1 细胞培养 |
2.5.2 单层细胞模型建立 |
2.5.3 细胞跨膜电阻测定 |
2.5.4 透射电镜检验单层模型致密度 |
2.5.5 药物转运 |
2.5.6 DPs对Caco-2细胞的细胞毒性作用 |
2.5.7 悬浮Caco-2细胞内Ca~(2+)的测定 |
2.5.8 96孔细胞培养板中Caco-2细胞内Ca~(2+)的测定 |
2.5.9 离体肠道实验 |
2.5.10 PCR |
2.5.11 Western Blot |
3 结果与分析 |
3.1 Caco-2单层细胞模型的建立 |
3.1.1 TEER值检验 |
3.1.2 透射电镜结果 |
3.2 DPs对Caco-2单层细胞钙转运量的影响 |
3.2.1 模型确证 |
3.2.2 不同浓度的DPs对Caco-2单层细胞钙转运量的影响 |
3.3 DPs对Caco-2悬浮细胞内钙离子浓度的影响 |
3.4 DPs在离体肠道模型中对Ca~(2+)转运的影响 |
3.5 DPs 24h刺激细胞模型对细胞内Ca~(2+)浓度的影响 |
3.6 在其他膳食因子存在下DPs促钙吸收作用 |
3.7 在Caco-2单层细胞模型中DPs与钙离子通道作用 |
3.8 DPs对TRPV6通道相关蛋白基因表达的影响 |
3.9 DPs对TRPV6通道相关蛋白表达的影响 |
4 讨论 |
4.1 关于体外模型的选择 |
4.2 关于蛋清肽促钙吸收方式 |
5 小结 |
第三章 鸭蛋蛋清肽结构鉴定、表征与稳定性分析 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 主要试剂 |
2.1.3 主要仪器 |
2.2 氨基酸分析 |
2.3 红外光谱分析 |
2.4 荧光光谱分析 |
2.5 粒径分析 |
2.6 高活性级份DPs的RP-HPLC分析 |
2.7 高活性DPs的LC-ESI/MS/MS分析 |
2.8 三种纯肽促钙吸收转运 |
2.9 DPs复合物稳定性研究(温度、酸碱、消化) |
2.9.1 DPs-Ca、脱酰胺肽钙螯合物(DDPs-Ca)、磷酸化肽钙螯合物(PDPs-Ca)的制备 |
2.9.2 DPs-Ca、DDPs-Ca、PDPs-Ca热稳定性研究 |
2.9.3 DPs-Ca、DDPs-Ca、PDPs-Ca的酸碱稳定性研究 |
2.9.4 DPs-Ca、DDPs-Ca、PDPs-Ca的消化实验 |
3 结果与分析 |
3.1 氨基酸分析 |
3.2 红外光谱分析 |
3.3 荧光光谱分析 |
3.4 粒径分析 |
3.5 高效液相(RP-HPLC)分析 |
3.6 LC-ESI/MS/MS结果及质谱解析 |
3.7 三种纯肽在Caco-2单层模型中促钙转运 |
3.8 三种纯肽与钙离子螯合作用分析 |
3.9 VSEE与钙离子通道作用 |
3.10 DPs复合物稳定性研究 |
3.10.1 DPs-Ca、DDPs-Ca、PDPs-Ca热稳定性 |
3.10.2 DPs-Ca、DDPs-Ca、PDPs-Ca的酸碱稳定性 |
3.10.3 DPs-Ca、DDPs-Ca、PDPs-Ca消化稳定性 |
4 讨论 |
4.1 关于钙结合肽结构的探讨 |
4.2 关于肽钙结合稳定性及其生物利用率的探讨 |
5 本章小节 |
第四章 鸭蛋蛋清肽在植酸抑制钙吸收模型、低钙饲料模型中促钙吸收活性及机理研究 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验动物 |
2.1.3 主要试剂 |
2.1.4 仪器设备 |
2.2 植酸抑制钙吸收小鼠模型实验方法 |
2.2.1 小鼠饲料 |
2.2.2 植酸含量测定 |
2.2.3 动物分组与给药 |
2.2.4 代谢实验 |
2.2.5 血清、肝脏、股骨中矿物质水平测定 |
2.2.6 十二指肠基因检测 |
2.3 低钙饲料大鼠模型 |
2.3.1 动物饲料的制作 |
2.3.2 动物分组与给药 |
2.3.3 钙代谢实验 |
2.3.4 血清指标测定 |
2.3.5 骨骼指标测定 |
2.3.6 组织形态学观察 |
2.3.7 免疫荧光十二指肠蛋白检测 |
3 结果与分析 |
3.1 植酸抑制钙吸收小鼠模型 |
3.1.1 小鼠饲料组分分析 |
3.1.2 DPs和PA对小鼠体重和盲肠壁重的影响 |
3.1.3 DPs和PA对小鼠的矿物质储留率的影响 |
3.1.4 DPs和PA对小鼠血清中矿物质水平的影响 |
3.1.5 DPs和PA对小鼠肝脏中矿物质水平的影响 |
3.1.6 DPs和PA对小鼠股骨中矿物质水平的影响 |
3.1.7 DPs对PA模型鼠十二指肠calbindinD9k基因表达的影响 |
3.2 低钙饲料模型 |
3.2.1 各组大鼠代谢实验结果 |
3.2.2 各组大鼠血清指标分析 |
3.2.3 各组大鼠骨骼指标分析 |
3.2.4 各组大鼠肠道指标分析 |
4 讨论 |
4.1 植酸抑制钙吸收模型 |
4.2 低钙饲料模型 |
4.3 DPs与TRPV6钙离子通道的作用 |
5 本章小节 |
第五章 鸭蛋蛋清肽在维甲酸模型、Gallus gallus模型中促钙吸收活牲及机理研究 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.1.1 实验原料 |
2.1.2 实验动物 |
2.1.3 主要试剂 |
2.1.4 仪器设备 |
2.3 维甲酸模型实验方法 |
2.3.1 动物分组与给药 |
2.3.2 血清指标测定 |
2.3.3 骨骼指标测定 |
2.3.4 骨组织学形态观察 |
2.4 Gallus-gallus模型 |
2.4.1 益生元提取 |
2.4.2 动物分组及给药 |
2.4.3 血清碱性磷酸酶及骨、肝脏中金属离子含量测定 |
2.4.4 肠道内容物微生物分析 |
2.4.5 肠道组织学观察 |
3 结果与分析 |
3.1 维甲酸诱导骨质疏松模型 |
3.1.1 各组大鼠体重、肝脏指数及代谢相关数据分析 |
3.1.2 血清指标 |
3.1.3 骨骼指标 |
3.1.4 各组大鼠股骨透射电镜结果 |
3.1.5 各组大鼠股骨TRAP染色结果 |
3.2 Gallus-gallus模型之羊膜内注射模型 |
3.2.1 各组小鸡体重,盲肠重及血清BALP活性 |
3.2.2 各组小鸡骨骼及肝脏中金属离子浓度 |
3.2.3 各组小鸡小肠绒毛面积及杯状细胞直径 |
3.2.4 小鸡小肠中微生物含量检测 |
4 讨论 |
4.1 维甲酸模型 |
4.2 羊膜内注射小鸡模型—Gallus gallus |
4.2.1 鸭蛋蛋清肽与肠道绒毛面积、杯状细胞直径的相关性 |
4.2.2 鸭蛋蛋清肽与肠道菌群 |
5 本章小结 |
第六章 蛋清肽促钙吸收构效关系研究 |
1 前言 |
2 材料与方法 |
2.1 实验材料 |
2.2 主要试剂 |
2.3 主要仪器 |
2.4 实验方法 |
2.4.1 Caco-2细胞培养 |
2.4.2 单层模型建立及药物转运 |
2.4.3 同源模板查询 |
2.4.4 同源模建 |
2.4.5 活性位点确定 |
2.4.6 分子对接 |
3 结果与分析 |
3.1 四肽VSEE及VHEE促钙吸收构效关系研究 |
3.1.1 VSEE的促钙吸收构效关系 |
3.1.2 VHSS的促钙吸收构效关系 |
3.2 TRPV6蛋白同源建模结果及活性位点 |
3.3 VSEE, VHSS,VHS(p)S(p)与TRPV6蛋白分子对接结果 |
3.3.1 VSEE与TRPV6蛋白分子对接 |
3.3.2 VHSS与TRPV6蛋白分子对接 |
3.3.3 VHS(p)S(p)与TRPV6蛋白分子对接 |
4 讨论 |
4.1 关于活性肽促钙吸收活性的构效关系 |
4.2 关于TRPV6蛋白结构及功能研究 |
5 本章小结 |
第七章 结论与展望 |
1 主要结论 |
2 展望 |
参考文献 |
致谢 |
附录 |
四、HPLC-ESI-MS分析有机膦酸化合物的方法研究(论文参考文献)
- [1]基于CaSR及Wnt/β-catenin信号通路的鸭蛋蛋清肽促钙吸收及促骨合成活性及机制研究[D]. 郭丹郡. 华中农业大学, 2020(04)
- [2]南方菟丝子-丹参寄生化学成分变化研究[D]. 王尧尧. 山东中医药大学, 2020(01)
- [3]基于液相色谱-质谱的化学战剂及其相关化合物的非靶向筛查策略及技术方法研究[D]. 张美娟. 军事科学院, 2020(02)
- [4]ZrO2自组装薄膜QCM传感器的制备及对神经战剂模拟剂DMMP的原位检测[D]. 乔倩南. 郑州大学, 2020(02)
- [5]非洲白参的抗氧化活性及化学成分研究[D]. 甄兆孟. 中国科学院大学(中国科学院武汉植物园), 2020(01)
- [6]多酸基材料的制备及催化氧化水中邻苯二甲酸酯类污染物的性能研究[D]. 张丹. 东北师范大学, 2019(04)
- [7]乙磷铝合成工艺的研究与优化[D]. 沈洁. 淮阴工学院, 2019(06)
- [8]荧光传感材料的制备及其在含磷毒物检测上的应用研究[D]. 张法恒. 军事科学院, 2019(09)
- [9]磷酸化精氨酸稳定类似物的合成及应用[D]. 欧阳翰. 厦门大学, 2018(07)
- [10]鸭蛋蛋清肽通过TRPV6钙离子通道提高钙生物利用率活性、机制及构效关系研究[D]. 侯焘. 华中农业大学, 2017(05)